[发明专利]一种联二脲的制备方法有效
| 申请号： | 200810059335.5 | 申请日： | 2008-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN101219973A | 公开（公告）日： | 2008-07-16 |
| 发明（设计）人： | 陈海贤;于家波;杨威 | 申请（专利权）人： | 浙江海虹控股集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/06 | 分类号： | C07C281/06;C07C273/18;C01B21/16;C01F5/24;C01G9/00;C01C1/16;C01C1/24 |
| 代理公司： | 杭州九洲专利事务所有限公司 | 代理人： | 陈继亮 |
| 地址： | 311113*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种联二脲的制备方法，步骤如下：A)将粗水合肼溶液通过蒸发器进行蒸发，得到无盐的水合肼溶液和固体的盐碱；B)将放出的盐和碱重新溶解，与氯化镁溶液、锌的硫酸盐或氯化物溶液反应生成碱式碳酸镁或碱式碳酸锌沉淀，过滤洗涤得到碱式碳酸镁或碱式碳酸锌；C)蒸出的水合肼溶解尿素后，滴加硫酸或通无水氯化氢进行缩合反应，生成联二脲和硫酸铵/氯化铵；D)将分离得到的含有硫酸铵或氯化铵的母液通过浓缩的方式，得到硫酸铵或氯化铵。本发明有益的效果：彻底解决了联二脲生产过程中严重的氨氮污染问题，全部副产品做到了合理回收利用；蒸发效率高，节省盐酸或硫酸用量，同时可以避免在中和过程中产生大量气泡而导致原料溢出。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 联二脲 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种联二脲的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：A)将采用尿素氧化法制备的粗水合肼溶液通过多效蒸发器进行蒸发，盐碱含量达到40-60％后，将上述溶液放入犁刀式蒸发器继续进行蒸发，控制蒸发温度110-140℃，直至水分和肼蒸发完毕，得到无盐的水合肼溶液和固体的盐碱；B)将犁刀式蒸发器中放出的盐和碱重新溶解，与氯化镁溶液、锌的硫酸盐或氯化物溶液反应生成碱式碳酸镁或碱式碳酸锌沉淀，过滤洗涤得到碱式碳酸镁或碱式碳酸锌；C)蒸出的水合肼溶解尿素后，滴加硫酸或通无水氯化氢，调节pH值为4-6，加热至90-110℃进行缩合反应，尿素与水合肼的摩尔比为2-4∶1，生成联二脲和硫酸铵/氯化铵，分离得到联二脲固体和相应的铵盐母液；D)将分离得到的含有硫酸铵或氯化铵的母液通过浓缩的方式或进入晒盐池自然蒸发，得到硫酸铵或氯化铵。
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