[发明专利]锂离子电池的高导电性磷酸铁锂正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了锂离子电池的高导电性磷酸铁锂正极材料的制备方法，在混合有导电剂和聚偏氟乙烯粘结剂的磷酸铁锂中添加碳纳米管，并对添加的碳纳米管采用至少经过球磨、气流预处理、纯化处理、酸化处理和酯化处理中的一种处理，可以有效提高碳纳米管的纯度和降低碳纳米管表面能和缠绕程度，使碳纳米管呈现出较为有序的排列，在磷酸铁锂中能够均匀分散，形成一个体积电阻率很小的导电网络来有效地提高磷酸铁锂的导电性，以碳纳米管为导电剂，使磷酸铁锂作为锂离子二次电池正极材料使用时，能够具有良好的大倍率充放电的能力。

主权项

1.锂离子电池的高导电性磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)碳纳米管预处理：将碳纳米管在球磨机中，于200-500rpm的转速下，球磨1h，然后在气流磨中用气流处理，收集备用；2)碳纳米管纯化处理：将步骤1)预处理的碳纳米管、1-5mol/L的盐酸和1-6mol/L的稀硝酸按照1g∶50-200ml∶50-200ml的比例在容器中搅拌混合，超声处理，抽滤，用去离子水洗至pH值为中性，干燥，研磨，待用；3)碳纳米管酸化处理：将经步骤2)纯化处理碳纳米管和质量浓度为68％的硝酸按照质量∶体积＝1.0g∶100-400ml的比例进行混合，混合物超声1-2h后，60-100℃下搅拌冷凝回流2-4h，冷却，去离子水稀释，微孔滤膜减压抽滤，洗涤至中性，干燥，粉碎，得到酸化处理碳纳米管；4)碳纳米管酯化处理：将经步骤3)酸化处理碳纳米管、0.1-0.6ml/L的NaOH按照1g∶600-800ml的比例在容器中混合，超声震荡，得到酸化处理碳纳米管表面的羧基转换成钠盐形式的悬浮液，在悬浮液中分别加入酯化反应接枝物质5-20ml及相转移催化剂1-4ml，超声分散，80℃下回流加热搅拌1-3h，静置冷却；再加入质量浓度99.5％的氯仿35-50ml溶解沉淀，用滤膜抽滤，回收滤渣，滤液中加入质量浓度99.5％的无水乙醇10-15ml，析出黑色沉淀，干燥，粉碎，研磨，得到酯化处理碳纳米管；5)将聚偏氟乙烯粘结剂倒入N-甲基吡咯烷酮溶剂中，N-甲基吡咯烷酮溶剂重量为聚偏氟乙烯粘结剂重量的12-22倍，搅拌至完全溶解，然后加入磷酸铁锂、碳纳米管和导电剂，其中的碳纳米管为经过预处理、纯化处理、酸化处理和酯化处理的至少一种处理的碳纳米管，磷酸铁锂∶碳纳米管∶导电剂∶聚偏氟乙烯粘结剂的重量比为0.86～0.958∶0.001～0.02∶0.001～0.05∶0.04～0.06，搅拌混合成均匀混合浆料，得到用于锂离子电池的磷酸铁锂正极材料。