[发明专利]一种去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 200810063404.X | 申请日： | 2008-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN101337946A | 公开（公告）日： | 2009-01-07 |
| 发明（设计）人： | 钟为慧;刘永亮;苏为科;顾士崇;刘会军 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;浙江华方药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;冷红梅 |
| 地址： | 310014浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备去甲氨噻肟酸乙酯的方法，所述方法为：在醇溶剂中用亚硝酸酯对乙酰乙酸乙酯进行肟化，然后经溴代、与硫脲环合制得去甲氨噻肟酸乙酯。本发明有益效果主要体现在：肟化及溴代中间体均无需分离纯化，直接用于下一步反应，从而简化了操作工序，路线先进、反应条件温和、简化了操作工序、避免单元操作、后处理简单、生产成本低、收率较高、“三废”产生量少，具有较大的实施价值和社会经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 去甲氨噻肟酸乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法，所述方法包括如下顺序步骤：(1)于-20～80℃下将C1～C6的亚硝酸酯滴入乙酰乙酸乙酯的C1～C6的醇溶液A中，进行肟化反应1～12小时；(2)于-20～50℃下往步骤(1)所得反应液中滴加溴素的C1～C6的醇溶液B，进行溴代反应1～10小时；(3)将步骤(2)所得反应液于-5～40℃下滴入硫脲的水溶液中，调节pH为4.0～5.0，进行环合反应2～12小时后，调节pH为7.0±0.2，过滤取滤渣，得到所述去甲氨噻肟酸乙酯；所述乙酰乙酸乙酯、亚硝酸酯、溴素、硫脲物质的量之比为1.0∶0.8～4.0∶0.5～2.0∶0.5～4.0。
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