[发明专利]7-氨基-3-【(1-甲基四氢吡咯)甲基】-3-头孢-4-羧酸二盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 200810080086.8 | 申请日： | 2008-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN101429207A | 公开（公告）日： | 2009-05-13 |
| 发明（设计）人： | 张辑;钟建西;张晓光;邱玉敏;李培鸿;张青坡 | 申请（专利权）人： | 河北九派制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/18 | 分类号： | C07D501/18 |
| 代理公司： | 石家庄科诚专利事务所 | 代理人： | 王文庆 |
| 地址： | 052165河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种7-氨基-3-【(1-甲基四氢吡咯)甲基】-3-头孢-4-羧酸二盐酸盐的制备方法，它包括以下步骤：在二氯甲烷溶剂将咪唑、三甲基氯硅烷和7-ACA在10～30℃进行反应、过滤；降温滴加TMSI后进行反应；反应料液蒸馏出二氯甲烷后加入THF，滴加N-甲基吡咯烷溶液后在-30～-25℃搅拌下进行反应；反应后滴加甲醇，然后滴加浓盐酸或氢碘酸水解；水解物加入二氯甲烷分离得到水相；水相脱色后得到黄色水溶液；再加入丙酮，过滤、洗涤、干燥后得到7-MPCA产物。由于将二氯甲烷进行蒸馏，有效提高了设备利用率，与不蒸馏二氯甲烷的工艺比较，可提高设备利用率30％，由于将反应生成的影响后续分层和结晶的咪唑盐酸盐过滤，有利于反应的进行，收率可达100％，液相纯度大于99％。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 甲基 吡咯 头孢 羧酸 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种7-氨基-3-【(1-甲基四氢吡咯)甲基】-3-头孢-4-羧酸二盐酸盐的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：A. 在二氯甲烷溶剂中，用咪唑和三甲基氯硅烷保护7-ACA的氨基和羧基；B. A步反应结束后过滤，除去反应生成的咪唑盐酸盐；C. 将B步骤的滤液浓缩，蒸出部分二氯甲烷后加入三甲基碘硅烷反应合成3-位碘代物中间体；D. 将C步骤蒸馏浓缩得到的含3-位碘代物中间体的二氯甲烷溶液与活化的N-甲基吡咯烷溶液反应得到含保护基的头孢吡肟中间体；E. 将含保护基的头孢吡肟中间体加强酸水解后加入丙酮经过结晶、过滤、干燥得7-氨基-3-【(1-甲基四氢吡咯)甲基】-3-头孢-4-羧酸二盐酸盐。
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