[发明专利]一种微米级球形LiFePO4材料的制备方法

摘要

一种微米级球形LiFePO₄的制备方法，属于锂电池材料科学技术领域和电化学技术领域。本发明的方法是分别配制硫酸亚铁溶液、磷酸氢二铵和柠檬酸铵的混合溶液，在搅拌下将硫酸亚铁溶液滴加到磷酸氢二铵和柠檬酸铵的混合溶液中，当反应液呈乳白色停止滴加，反应一定时间后经离心、洗涤得到粒径细小的(NH₄)FePO₄。将等摩尔的(NH₄)FePO₄和LiOH加入到甲基纤维素水溶液中，超声分散形成分散体。将液体石蜡与Span－80按一定比例混合均匀，并在搅拌下将分散体滴加到上述油相中，高速搅拌均匀后将反应物转入恒温水浴中缓慢蒸发球体中水分3～5h，抽滤、洗涤、干燥得到球形颗粒。将以上球形颗粒高温焙烧即得5～10μm的球形LiFePO₄材料。本发明制备的微米级球形LiFePO₄振实密度为1.55g/cm³，稳定放电比容量达163mAh/g。

主权项

1、一种制备微米级球形LiFePO4材料的方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：1)用除氧的去离子水分别配制浓度为1.0～2.5mol/L的磷酸氢二铵溶液、1.0～2.5mol/L的硫酸亚铁与柠檬酸铵的摩尔比为1∶1的混合溶液；在氮气保护下以硫酸亚铁与柠檬酸铵混合溶液作底液、控制温度30～80℃，边搅拌边用恒流泵滴加磷酸氢二铵溶液，当反应液变乳白时停止滴加，反应10～50分钟，离心分离出产物，并用二次蒸馏水洗涤至清液无色，即得到颗粒细小的(NH4)FePO4；2)将步骤1)中得到的(NH4)FePO4加入到浓度为1～5wt％的甲基纤维素水溶液中，然后加入与(NH4)FePO4等摩尔的LiOH，超声波分散5～15min，形成(NH4)FePO4含量为10～30wt％的分散体；3)将Span-80与液体石蜡按1～15∶100的质量比混合后放入容器中，搅拌均匀形成油相，并在搅拌下按分散体与油相1～10∶100的质量比将步骤2)中得到的分散体滴加到上述油相中，以700～900r/min的速度搅拌20～40min，将容器转入30～50℃的恒温水浴中，在150～250r/min搅拌下蒸发球体中水分3～5h，然后用0.22μm超滤膜抽滤分离出产物，经过洗涤、干燥，得到由(NH4)FePO4、LiOH和甲基纤维素构成的球形颗粒；4)将步骤3)中的球形颗粒在Ar和H2混合气氛下700～900℃焙烧10～24h，即获得所述的微米级球形LiFePO4材料。