[发明专利]合成(z)－2－(α－甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法有效
| 申请号： | 200810121255.8 | 申请日： | 2008-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN101357911A | 公开（公告）日： | 2009-02-04 |
| 发明（设计）人： | 王平;潘伟平;应素华;王凌云;张浩;钟李慧;徐卫军 | 申请（专利权）人： | 江苏爱利思达清泉化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/54 | 分类号： | C07D307/54 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 | 代理人： | 代忠炯 |
| 地址： | 224555*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成(z)－2－(α－甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，在反应容器中加入2－氧代－2－呋喃基乙酸、水，并用无机酸调pH，然后加入甲氧胺水溶液或其盐酸盐水溶液；保温反应，反应过程中用无机碱及无机酸控制，反应液用无机酸调pH然后用有机溶剂萃取合并有机层；有机层通入氨气或液氨，过滤离心得粗品；将粗品加入精制溶剂中，加活性炭脱色，升温回流，趁热过滤去除活性炭，再将母液浓缩、冷却、结晶得产品。该合成方法降低成本和减少操作环节，提高了收率。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 亚胺 呋喃 乙酸铵 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，其特征在于包括以下步骤：①以水为溶剂，在反应容器中加入2-氧代-2-呋喃基乙酸，并用无机酸调pH至3～4，然后在15～25℃下，加入质量分数为5％～30％的甲氧胺水溶液或其盐酸盐水溶液，甲氧胺与2-氧代-2-呋喃基乙酸的摩尔比为1.1～1.5∶1；总用水量为2-氧代-2-呋喃基乙酸重量的5～10倍；②在20～25℃下保温反应2～4h，反应过程中用无机碱及无机酸控制pH3～4；③在温度为1～20℃将反应液用无机酸调pH0.2～1，然后用有机溶剂萃取，合并有机层；④在0～10℃下将氨气或液氨通入有机层，保证均匀通入时间3～5h，直到pH6～7，再保温0.5～1h，得产物。
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