[发明专利]杀虫剂羟哌酯的制备方法

摘要

本发明公开了杀虫剂羟哌酯的制备方法，本发明包括三步骤：首先2－乙醇吡啶溶解于极性溶剂中，在高效加氢催化剂作及一定压力及温度下与氢气反应一定时间得到2－乙醇哌啶反应液，然后将制得的2－乙醇哌啶溶解于非极性溶剂中，控制反应温度，同时滴加氯甲酸仲丁酯和稀碱溶液，经酸洗、水洗处理后，脱溶得到羟哌酯粗品，最后将羟哌酯粗品，在抗氧化剂的作用下，在真空及高温条件下蒸馏得到羟哌酯成品，本发明成本投入低，副反应少，总收率高，且工艺简单，易于操作。

主权项

1、杀虫剂羟哌酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)2-乙醇哌啶制备将2-乙醇吡啶溶解于用量是其重量1～5倍的极性溶剂中，在用量是2-乙醇吡啶重量0.1～10％的高效加氢催化剂的作用下，在1～10Mpa氢气压力和50～120℃温度下，反应6～12小时，测得2-乙醇吡啶含量小于总量的0.5％时反应结束，所得反应液过滤除去催化剂后，减压回收溶剂，剩余物为2-乙醇哌啶；所述的极性溶剂为下述之一：甲醇、乙醇、异丙醇、1，4-二氧六环；所述的高效加氢催化剂为下述之一：10％Pd/C、R-Ni(W-5)、PtO2、RuO2；(2)羟哌酯粗品制备将2-乙醇哌啶溶解于用量是其重量1～5倍的非极性溶剂中，控制反应温度在40～80℃，同时滴加氯甲酸仲丁酯和浓度为1～20％的碱溶液，且摩尔比为碱∶氯甲酸仲丁酯∶2-乙醇哌啶＝1～1.5∶1～1.3∶1，控制滴加时间在1～6小时内，加完继续搅拌至反应结束，分去水层，有机相用浓度为1～10％、用量为2-乙醇哌啶重量1～3倍的稀酸洗涤二次，再水洗二次后，减压回收溶剂，剩余物为羟哌酯粗品；所述的非极性溶剂为下述之一：环己烷、苯、甲苯、甲基环己烷；所述的碱为下述之一：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠；所述的稀酸为下述之一：盐酸、硫酸、磷酸；(3)羟哌酯精制提纯羟哌酯粗品中加入用量是其重量1～3％的抗氧化剂，在小于5mmHg的高真空下，在140～150℃高温下蒸馏得到98％以上含量的羟哌酯成品；所述的抗氧化剂为下述之一：亚硫酸钠、亚硫酸钾。