[发明专利]制备D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸的方法有效
申请号: | 200810123806.4 | 申请日: | 2008-06-05 |
公开(公告)号: | CN101289417A | 公开(公告)日: | 2008-10-22 |
发明(设计)人: | 谢振华;杨志玲 | 申请(专利权)人: | 常州制药厂有限公司 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16 |
代理公司: | 常州市天龙专利事务所有限公司 | 代理人: | 王淑勤 |
地址: | 213018江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸的方法,该方法是将含有3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸的D型和L型两种非对映异构体的水溶液,调整pH为0.01~3.0,析出油层,用乙酸乙酯萃取分离油层后的水层,使3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸转移到乙酸乙酯层中,然后合并油层和乙酸乙酯层,降温结晶,分离所得结晶即为D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸,其结构式如上,用该方法制备的D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸,其纯度和收率,均高于利用D型和L型3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸两者在水中溶解度差异进行拆分的方法。 | ||
搜索关键词: | 制备 乙酰 甲基 脯氨酸 方法 | ||
【主权项】:
1、一种制备D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸的方法,其特征在于,将3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸的水溶液,调整pH为0.01~3.0,析出油层,用乙酸乙酯萃取分离油层后的水层,使3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸转移到乙酸乙酯层中,然后合并油层和乙酸乙酯层,降温结晶,分离所得结晶即为D-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸,其结构式如下:所述3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸为3-乙酰硫基-2-甲基丙酰-L-脯氨酸的D型和L型两种非对映异构体的混合物。
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