[发明专利]异海松酸的制备方法有效
| 申请号： | 200810123831.2 | 申请日： | 2008-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN101302151A | 公开（公告）日： | 2008-11-12 |
| 发明（设计）人： | 赵振东;李兴迪;毕良武;陈玉湘;古研;李冬梅;王婧 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号： | C07C61/29 | 分类号： | C07C61/29;C07C51/42 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人： | 陆志斌 |
| 地址： | 210042*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种异海松酸的制备方法，包括以下步骤：第一步：将热异构松香溶解于1～10倍质量的丙酮中，滴加相当于热异构松香质量1～40％的异丁醇胺的丙酮溶液，丙酮/异丁醇胺＝1∶1mL/g，形成沉淀，静置，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到异海松酸铵盐粗品；异海松酸铵盐粗品按照复式重结晶法，重结晶、干燥，得到纯化的异海松酸铵盐晶体；第二步，将第一得到的纯化的异海松酸铵盐晶体溶于1～20倍质量的乙醚中，分次加入质量分数为1～20％的盐酸至异海松酸铵盐晶体消失，分出水层，水洗乙醚层至中性，蒸出乙醚，剩余物溶于丙酮中，向此溶液中慢慢滴入水，直至析出的晶体不再增加为止，过滤、干燥得到纯化的异海松酸。本方法成本低，得率高。 | ||
| 搜索关键词： | 海松 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种异海松酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步：将热异构松香溶解于1～10倍质量的丙酮中，滴加相当于热异构松香质量1～40％的异丁醇胺的丙酮溶液，丙酮/异丁醇胺＝1∶1mL/g，形成沉淀，静置，过滤，用体积分数50％的乙醇洗涤，干燥，得到异海松酸铵盐粗品；异海松酸铵盐粗品按照复式重结晶法，每组异海松酸铵盐完成5次重结晶、干燥，得到纯化的异海松酸铵盐晶体；第二步，将纯化的异海松酸铵盐晶体溶于1～20倍质量的乙醚中，分次加入质量分数为1～20％的盐酸至异海松酸铵盐晶体消失，分出水层，水洗乙醚至中性，常压下于30～50℃蒸出乙醚，剩余物溶于0.5～5倍质量的丙酮中，向此溶液中慢慢滴入水，直至析出的晶体不再增加，过滤、干燥得到纯化的异海松酸。
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