[发明专利]一种超临界法制备纳米Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒的方法

摘要

本发明涉及一种超临界法制备纳米Fe₃O₄/SiO₂复合气凝胶颗粒的方法，其特征在于：首先利用溶胶—凝胶法制备Fe₃O₄晶体的前躯体-Fe(OH)₂与Fe(OH)₃，再将其加入到SiO₂气凝胶的前躯体中，超声数分钟，高速搅拌，加入一定的碱性溶液使其凝胶，得到复合湿凝胶体系，利用超临界干燥法干燥制备出纳米磁性Fe₃O₄/SiO₂复合气凝胶材料，从而制得分散稳定、无明显团聚、分布均匀的纳米磁性Fe₃O₄/SiO₂复合气凝胶材料，最后对复合气凝胶材料进行球磨得到纳米磁性Fe₃O₄/SiO₂复合气凝胶颗粒。该制备方法工艺简单可行、制备过程易控、制备的纳米磁性Fe₃O₄/SiO₂复合材料质量稳定。

主权项

1、一种超临界法制备纳米Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒的方法，其具体步骤如下：A、制备Fe(OH)2与Fe(OH)3的混合胶体按总铁浓度为0. 1～0.5mol/L配制Fe2+和Fe3+溶液，其中Fe2+与Fe3+的摩尔比为1∶10～10∶1，搅拌使其溶解，并向溶液中加入碱性溶液，快速搅拌，洗涤，超声破碎，得到Fe(OH)2与Fe(OH)3的混合胶体；B、配制SiO2气凝胶前躯体溶液在正硅酸四乙酯或硅酸可溶性盐的乙醇溶液中加入酸溶液和蒸馏水，调节pH值至6.0～8.0，加热搅拌，使正硅酸四乙酯或硅酸可溶性盐完全水解生成Si(OH)4；C、复合湿凝胶体系的制备按照实验设计的铁硅比，将步骤A制得的Fe(OH)2与Fe(OH)3的混合胶体加入到步骤B制得的Si(OH)4中，不断搅拌，加入碱性溶液调节pH值为2.0～10.0，在10～90℃的恒温箱中恒温1～24h，混合溶液生成复合湿凝胶；D、纳米磁性Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒的制备.将复合湿凝胶放在高温高压反应釜中，用N2排空，调节氮气压力为2～20MPa，控制温度为100～300℃，超临界反应，制得纳米Fe3O4/SiO2复合材料；最后对Fe3O4/SiO2块状复合材料球磨，得到磁性Fe3O4/SiO2复合气凝胶颗粒。