[发明专利]2,3,5,6-四氨基吡啶-2,5-二羟基对苯二甲酸盐的制备方法

摘要

2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐的制备方法，它涉及以2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐和2，5-二羟基对苯二甲酸为原料制备络合物的方法。本发明解决了现有TD盐制备方法存在纯度低、产率低的问题。本发明将2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐与2，5-二羟基对苯二甲酸进行络合来制备2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐。本发明的方法具有工艺简单、便于操作、纯度高、条件温和、产率高及易于工业化生产优点。本发明方法制备TD盐产率高达97％，产品纯度在99％以上。

主权项

1、2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐的制备方法，其特征在于2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐的制备方法是按下述反应进行的：一、向密封的反应器中加入质量百分比浓度为10％～30％的氢氧化钠溶液，通入氮气，以30～50r/min转速搅拌，再加入硫代硫酸钠，加热到50℃～80℃后再加入2，5-二羟基对苯二甲酸；二、在氮气保护下，将质量百分比浓度为8％～10％的2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐的水溶液加入反应器中，在50℃条件下反应30min；三、在氮气保护下，以80～150r/min的转速边搅拌边滴加质量百分比浓度为40％～50％、氮气去氧的磷酸析出黄色沉淀，滴加完毕再加入氮气去氧的醋酸溶液调pH值，使pH值小于4；四、然后冰浴冷却至室温，在氮气保护下进行抽滤，然后用氮气去氧的水洗涤三至五次，再用氮气去氧的乙醇洗涤三至五次，然后在用氮气流吹干再转入真空烘箱中在50℃条件下干燥20～24h，即得到2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐；步骤一中DHTA与氢氧化钠的摩尔比为1∶4～6，硫代硫酸钠用量为DHTA质量的0.5～1％；步骤二中2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐与DHTA的摩尔比为1～1.2∶1；步骤三中磷酸的滴加量与步骤一中氢氧化钠的摩尔比为1∶3～5，磷酸的滴加速度为1～2mL/s。