[发明专利]一种制备苯硼酸-2-甲酸甲酯的方法有效
| 申请号： | 200810154714.2 | 申请日： | 2008-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN101519411A | 公开（公告）日： | 2009-09-02 |
| 发明（设计）人： | 洪浩;韦建;王美娟 | 申请（专利权）人： | 凯莱英医药化学（天津）有限公司;凯莱英生命科学技术(天津)有限公司;凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457天津市经*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备苯硼酸-2-甲酸甲酯的方法，选用已经在市场上商业化的原料或者容易制备的邻溴苯甲酸甲酯为初始原料，在低温的条件下，将正丁基锂滴入到主原料邻溴苯甲酸甲酯和硼酸酯类化合物的混合物中，经水解制备得苯硼酸-2-甲酸甲酯，该方法原料易得，反应纯度收率较高，工艺条件稳定，操作简单，适用于规模化生产，为制备苯硼酸-2-甲酸甲酯提供了一种新的思路和方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硼酸 甲酸 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备苯硼酸-2-甲酸甲酯的方法，其特征在于：选用已经在市场上商业化的原料或者容易制备的邻溴苯甲酸甲酯为初始原料，在低温的条件下，将正丁基锂滴入到主原料邻溴苯甲酸甲酯和硼酸酯类化合物的混合物中，经水解制备得苯硼酸-2-甲酸甲酯；反应过程的具体制备步骤如下：(1)投料：向反应釜中，加入醚类溶剂，邻溴苯甲酸甲酯和硼酸酯类化合物，开动搅拌；邻溴苯甲酸甲酯与醚类溶剂的用量比范围为1g/5～15mL；邻溴苯甲酸甲酯与硼酸酯类化合物的摩尔比为1∶1.0～1.3eq；(2)滴加正丁基锂溶液：将体系降温至-88～-82℃，并于-88～-82℃下滴加正丁基锂溶液，滴毕，于-88～-82℃下保温；其中邻溴苯甲酸甲酯与正丁基锂的摩尔比为1∶1.05～1.40eq；保温时间为2～4h；(3)终止反应：滴加弱酸终止反应，终止毕，将体系回温至-35～30℃，再继续用稀盐酸调至pH＝1～2；(4)后处理：调酸毕，体系用饱和碳酸氢钠溶液继续调pH＝5～6，静置分液，有机相经盐水洗，干燥，过滤，浓缩，析晶，抽滤，于40～45℃下烘料得产品。
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