[发明专利]ε-己内酯的制备方法无效
申请号: | 200810155349.7 | 申请日: | 2008-10-27 |
公开(公告)号: | CN101412704A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 吕效平;李晓黎;韩萍芳 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D313/04 | 分类号: | C07D313/04 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备ε-己内酯的方法,将醛、环己酮、有机溶剂加入声化学反应器,通过氧气氧化有机溶液中的醛生成过氧酸,过氧酸氧化环己酮制备ε-己内酯。本发明提供制备ε-己内酯的方法,不仅合成工艺简单,而且声化学反应器的使用缩短了制备时间,实现温和条件下的选择氧化,得到高产率、高选择性、高转化率的目标产物ε-己内酯,产物中难以提纯、分离的物质的副产物较少。同时采用相对廉价且环境友好的分子氧作为氧化剂,生产成本低,是一种绿色环保的化学反应过程。 | ||
搜索关键词: | 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种制备ε-己内酯的方法,其具体步骤如下:A. 向超声化学反应器中加入有机溶剂和醛进行反应,其中按每摩尔醛加入5—40摩尔有机溶剂,控制反应温度45—120℃;通入氧气氧化有机溶液中的醛,同时开启超声化学反应器和-30—20℃的低温冷凝装置,控制超声频率10kHz—150kHz,超声辐照1—60min后,按醛和环己酮的摩尔比为1:0.2—1:1比例加入环己酮,继续通入氧气,控制反应温度,继续超声辐照反应0.5—10小时,得到ε-己内酯粗品;B. 用饱和Na2SO3溶液、饱和NaHCO3溶液和去离子水将ε-己内酯粗品洗涤,至洗涤液的pH为6—8,分离出有机相,将有机相进行减压蒸馏,得到ε-己内酯纯品。
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