[发明专利]一种N—叔丁基苯并噻唑次磺酰胺的制备方法

摘要

本发明属于精细化工领域，涉及一种制备N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺的方法。是以2-硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料，在表面活性剂的存在下，以次氯酸钠为氧化剂进行氧化反应，反应完成后添加适量的抗氧化剂，除去过量的未反应的次氯酸钠，以提高产品干燥过程中的稳定性。本方法不需要消耗硫酸和氢氧化钠，因而废水量小，产品收率可达95％以上，主要原料消耗低，适于工业化生产。

主权项

1.一种N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，以2-硫醇基苯并噻唑和叔丁胺为原料，在表面活性剂的存在下，以次氯酸钠为氧化剂，其特征在于按如下步骤进行：1)搅拌条件下将水、表面活性剂依次加入反应器中，直至表面活性剂完全溶解；2)将2-硫醇基苯并噻唑在室温，搅拌下加入上述得到的溶液中，加完后搅拌30-60分钟，得到一悬浮液；3)搅拌条件下，添加叔丁胺，2-硫醇基苯并噻唑与叔丁胺的摩尔比为1∶1.5-1.8，控制添加时间为30-40分钟，添加温度20-40℃，加完叔丁胺后继续在20-40℃搅拌0.5-2小时；4)搅拌条件下，将氧化剂次氯酸钠在35-45℃范围内连续添加到反应器中，添加时间控制在1-4小时；5)添加完次氯酸钠后升温到60-65℃继续维持1-2小时；6)维持完毕，加入2-10％浓度的亚硫酸钠溶液，搅拌30-60分钟，以除去过量的次氯酸钠；7)将反应液降温到20℃以下，经过滤、洗涤、干燥得所需产品。