[发明专利]一种蛇床子素衍生物的合成新方法无效
| 申请号： | 200810163655.5 | 申请日： | 2008-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN101456852A | 公开（公告）日： | 2009-06-17 |
| 发明（设计）人： | 裴文;厉丹;王海滨 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D311/08 | 分类号： | C07D311/08 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 王 兵;黄美娟 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种蛇床子素衍生物的合成方法，包括如下步骤：(1)Heck反应：以如式(II)所示的卤代香豆素与式(III)所示的烯烃为原料，以醋酸钯为催化剂，三苯基膦为催化剂配体，在有机胺化合物存在下及溶剂A中于20～180℃进行反应1～48小时，反应产物后处理得到如式(IV)所示的蛇床子素的中间产物；(2)烯烃转化反应：在三氯化铬为催化剂，四氢铝锂为辅助催化剂，在反应溶剂为水或醇与DMF-THF的混合溶液中，如式(IV)所示的蛇床子素的中间产物于室温进行烯烃转化反应1～24小时，反应产物分离处理得到如式(I)所示的蛇床子素衍生物。本方法相对于现有技术原料便宜易得，合成成本低，反应条件温和易操作。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 蛇床子 衍生物 合成 新方法 | ||
【主权项】：
1.一种蛇床子素衍生物的合成方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：(1)Heck反应：以如式(II)所示的卤代香豆素与式(III)所示的烯烃为原料，以醋酸钯为催化剂，三苯基膦为催化剂配体，在有机胺化合物存在下及溶剂A中于20～180℃进行反应1～48小时，反应产物后处理得到如式(IV)所示的蛇床子素的中间产物；(2)烯烃转化反应：在三氯化铬为催化剂，四氢铝锂为辅助催化剂，在反应溶剂为水或醇与DMF-THF的混合溶液中，如式(IV)所示的蛇床子素的中间产物于室温进行烯烃转化反应1～24小时，反应产物分离处理得到如式(I)所示的蛇床子素衍生物，所述的醇为甲醇、乙醇、三甲基丁醇、苯甲醇或乙二醇；![]()
式(I)、(II)、(IV)中，R1或R2各自为-CH3、-C2H5或-H；R3为-NO2；R4为-OH、-NH2或-H；式(II)中X为Cl、Br或I；式(III)、(IV)中，Y为Cl、Br或I。
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