[发明专利]一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的合成方法无效
| 申请号： | 200810194753.5 | 申请日： | 2008-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN101735269A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 朱红军;李玉峰;冯美丽;宋祥华;夏明;宋广亮 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)的合成方法，包括第一步：亚氨基二乙腈与甲醛在少量酸或碱催化下，在一定的pH值和-20～100℃下反应0.5～4小时生成N-羟甲基亚氨基二乙腈。第二步：在一定温度下，将亚磷酸与无机酸的混合液加入至第一步所生成的N-羟甲基亚氨基二乙腈反应液和一定水或母液的混合液中，滴加完毕之后，在一定温度下保温反应0.5～48小时，生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸。然后冷却析出晶体，过滤得到双甘膦产品。将双甘膦的母液加入第二步中，代替水回用于反应体系中，可以循环利用不少于6次，基本实现了无废水排放和无废盐需要处理，是一条环境友好、技术经济的双甘膦生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 膦酰基 甲基 氨基 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种以亚氨基二乙腈为原料生产N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)的方法，该方法包括如下步骤：第一步：亚氨基二乙腈与甲醛在少量酸或碱催化下，在一定的pH值和-20～100℃下反应0.5～4小时生成N-羟甲基亚氨基二乙腈。第二步：在一定温度下，将亚磷酸与无机酸的混合液加入至第一步所生成的N-羟甲基亚氨基二乙腈反应液和一定水或母液的混合液中，滴加完毕之后，在一定温度下保温反应0.5～48小时，生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸。然后冷却析出晶体，过滤得到双甘膦产品。其特征是：第二步过滤出双甘膦的母液可以加入第二步中代替水。
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