[发明专利]一种1,3－双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种1，3－双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷的制备方法，以三羟甲基氨基甲烷和1，3－二溴丙烷为主要反应原料，回流条件下在乙醇溶液中反应一定时间，分别经过酸化和碱化处理，即得目标产物粗产品，通过重结晶，可获得纯产品。本发明的优点：优化了制备工艺条件和过程，其产率以实际产量和理论产量之比计为30％～80％，产品纯度90％～99.5％，熔点为164℃～165℃。

主权项

1.一种1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷的制备方法，其特征在于，包含1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷的合成工序、纯化工序，具体步骤为(1)合成工序首先，在乙醇溶液中加入三羟甲基氨基甲烷和1，3—二溴丙烷，其中，三羟甲基氨基甲烷和1，3—二溴丙烷的摩尔比为1:1～6:1，回流条件下反应时间4h～16h；深冷结晶或在室温下静置结晶，将形成针状结晶过滤除去，滤液加HBr酸化至pH为1.0～3.0，深冷结晶后真空抽滤，将滤饼溶于无水乙醇，并用NaOH溶液调节pH到9.0～11.0，再深冷结晶、在85℃～90℃下干燥5.5小时～6.5小时后，得到1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷粗产品；所述的乙醇溶液是指含水质量分数为0.5％～5％的醇—水混合溶液；所述的深冷结晶的条件是指在—5℃～—10℃下冷冻3.5小时～4.5小时；(2)纯化工序其次，将上述1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷粗产品溶于热的无水乙醇中，自然冷却20分钟～40分钟，真空抽滤，除去不溶物，室温下重结晶，真空抽滤，在85℃～90℃下干燥5.5小时～6.5小时，得到纯1，3-双[(三羟甲基)甲基氨基]丙烷产品。