[发明专利]一种富马酸喹硫平的制备方法有效
申请号: | 200810222433.6 | 申请日: | 2008-09-17 |
公开(公告)号: | CN101676275A | 公开(公告)日: | 2010-03-24 |
发明(设计)人: | 陈拥军;谌伦华;贺永宁;焦育红 | 申请(专利权)人: | 北京德众万全药物技术开发有限公司 |
主分类号: | C07D281/16 | 分类号: | C07D281/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100097北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种更适合于工业化的制备高纯度富马酸喹硫平的制备方法,以11-哌嗪-二苯并[B,F][1,4]硫氮杂卓二盐酸盐为起始原料,经过N-取代及成盐,共两步反应合成富马酸喹硫平,其得到的精制品纯度高,操作方法简单,生产成本低、收率高,更适合工业化生产,通过加入相转移催化剂,缩短了反应时间。 | ||
搜索关键词: | 一种 富马酸喹硫平 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种富马酸喹硫平(如式I)的制备方法,包括下列步骤:
式Ia.以11-哌嗪-二苯并[B,F][1,4]硫氮杂卓二盐酸盐为起始原料,与2-(2-氯乙氧基)乙醇在溶剂中对接,加入相转移催化剂,碱性化合物为辅酸剂,碱金属碘化物为引发剂,得2-[2-(4-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-基-1-哌嗪基)乙氧基]-乙醇;b.使上述2-[2-(4-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-基-1-哌嗪基)乙氧基]-乙醇,先成盐酸盐,用有机溶剂1萃取,用无机碱中和、调PH值,用有机溶剂2萃取,然后再与富马酸在溶剂中成盐,得到富马酸喹硫平粗品;c.富马酸粗品加入乙酸乙酯室温搅拌,得到高纯度的富马酸精制品。
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