[发明专利]反式右旋菊酸的制备方法无效
| 申请号： | 200810228476.5 | 申请日： | 2008-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN101723826A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 黄春宝 | 申请（专利权）人： | 沈阳市鑫源泉化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C61/37 | 分类号： | C07C61/37;C07C51/487;C07B57/00 |
| 代理公司： | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人： | 史旭泰 |
| 地址： | 110200 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 反式右旋菊酸的制备方法涉及反式右旋菊酸的制备方法的改进。本发明就是提供一种易操作的反式右旋菊酸的制备方法。本发明的制备步骤如下：(1)将D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐溶于水，将反式混旋菊酸溶于有机溶剂；或者将反式混旋菊酸溶于有机溶剂后，再一次性加入D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐；两者混合，用弱碱调pH值至5～9；反式混旋菊酸与D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐的摩尔比为1.5～2.5∶1；(2)在温度为0℃～40℃下析出D-(-)苯甘氨酸酯·反式右旋菊酸复盐；(3)分离由步骤(2)产生的复盐置于pH 1～4的酸性水溶液中，静置分层；(4)分离得到反式右旋菊酸产品，并将D-(-)苯甘氨酸酯的酸性水溶液用弱碱中和，回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐。 | ||
| 搜索关键词： | 反式 右旋 制备 方法 | ||
【主权项】：
反式右旋菊酸的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：(1)将D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐溶于水，将反式混旋菊酸溶于有机溶剂；或者将反式混旋菊酸溶于有机溶剂后，再一次性加入D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐；两者混合，用弱碱调pH值至5～9；反式混旋菊酸与D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐的摩尔比为1.5～2.5∶1；(2)充分搅拌，在温度为0℃～40℃下析出D-(-)苯甘氨酸酯·反式右旋菊酸复盐；(3)分离由步骤(2)产生的D-(-)苯甘氨酸酯·反式右旋菊酸复盐：将其置于pH 1～4的酸性水溶液中，搅拌10～40分钟，静置分层，上层为反式右旋菊酸产品，下层为D-(-)苯甘氨酸酯的酸性水溶液；(4)分离得到反式右旋菊酸产品，并将D-(-)苯甘氨酸酯的酸性水溶液用弱碱中和，回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐。
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