[发明专利]硫酸酯化多糖中硫酸基的测定方法

摘要

本发明公开了一种硫酸酯化多糖中硫酸基含量的测定方法。该法包括将含硫酸基团的糖复合物与氯化氢浓度为0.5～1.8mol/L水溶液在超级微量恒温器上进行水解反应1～12小时。反应完后用慢速定性滤纸过滤，滤液中加入BaCl₂溶液和HNO₃溶液，温和加热30分钟，取下静置4小时。用慢速定量滤纸过滤，将滤纸及沉淀物转移至恒重的瓷坩埚中，置于电炉上灰化，然后转移到马福炉中于400℃加热1小时，再于650～850℃加热至恒重。根据公式计算SO₄^2-的含量。可作为实验室质量控制，仲裁分析，以及含硫酸酯化多糖的食品、保健食品、药品中硫酸基的分析方法。

主权项

1. 一种硫酸酯化多糖中硫酸基含量的测定方法，其特征在于：测定步骤如下：1)称取待测样品0.1～0.4克，精确至0.0001克，置于20m1带盖玻璃瓶中，用去离子水润湿，加入摩尔浓度为0.5～1.8mol/L的HCl溶液5～18ml，拧紧瓶盖，在旋涡混合器上充分混匀，在超级微量恒温器上，于50～100℃下加热水解1～12小时，在水解过程中，间歇有规律地摇动小瓶；2)取出玻璃瓶并冷却至室温，以慢速定性滤纸过滤，用去离子水洗涤残渣至无SO42-，以2mol/L BaCl2溶液检验，滤液收集约200ml，搅拌下徐徐加入2mol/L BaCl2溶液5ml，并加入2mol/L HNO3溶液5ml，温和加热30分钟，取下静置4小时；3)用慢速定量滤纸过滤；再用去离子水洗至无Cl-，用1％ AgNO3溶液检验，将滤纸及沉淀物转移至已在650～850℃恒重并称重的瓷坩埚中，置于电炉上灰化并不能让其燃烧，然后转移到马福炉中于400℃加热1小时，650～850℃加热1小时；取出室温冷却5分钟，放入装有CaCl2的干燥器中，冷至室温，称量记录；再在650～850℃加热0.5小时，冷却，称量记录；重复上述操作，直至二次称量相差不大于0.0002克；4)然后计算SO42-的含量。