[发明专利]利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法无效
| 申请号： | 200810235241.9 | 申请日： | 2008-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN101412686A | 公开（公告）日： | 2009-04-22 |
| 发明（设计）人： | 赵红坤;孟现超;李嵘嵘;纪海哲;菅盘铭 | 申请（专利权）人： | 扬州大学 |
| 主分类号： | C07C309/35 | 分类号： | C07C309/35;C07C303/06 |
| 代理公司： | 扬州苏中专利事务所 | 代理人： | 胡定华 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用生产1，6-萘二磺酸的反应母液制备2，7-萘二磺酸钠的方法，步骤：1.将1，6-萘二磺酸母液减压浓缩；2.向浓缩液中加入硫酸、精萘、催化剂反应；3.将反应液温度降到100℃以下，加入氯化钠水溶液、氯化钠和硫酸钠，搅拌，保持体系负压，去其中的氯化氢；4.将液固混合物保温过滤，得到粗的2，6-萘二磺酸钠固体和滤液I；5.将得到的粗的2，6-萘二磺酸钠固体用硫酸钠溶液保温洗涤、过滤，得到精2，6-萘二磺酸钠固体和滤液II；6.将滤液I、II合并后加入水氯化钠，结晶得到2，7-萘二磺酸钠产品。本发明方法先进简单，将废液利用，保护环境，具有显著的经济效益和社会效益。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 生产 萘二磺酸 反应 母液 制备 萘二磺酸钠 方法 | ||
【主权项】：
1、一种利用生产1，6-萘二磺酸的反应母液制备2，7-萘二磺酸钠的方法，其特征是包括如下步骤：(1)将1，6-萘二磺酸母液减压浓缩；(2)向浓缩液中加入质量比为0.2～0.6倍的浓硫酸和质量比为0.07～0.3倍的精萘，同时添加适量的催化剂，在搅拌情况下将温度升高到反应温度，反应一定的时间；(3)将反应液温度降到100℃以下，加入一定量的氯化钠水溶液，在95℃下搅拌30分钟后，再加入一定量的氯化钠和硫酸钠，保持温度95℃，搅拌2小时，并保持体系负压，以抽去其中的氯化氢；(4)将第(3)的液固混合物保温过滤，得到粗的2，6-萘二磺酸钠固体和滤液I；(5)将第(4)步得到的粗的2，6-萘二磺酸钠固体用20％的硫酸钠溶液保温洗涤30分钟，再于95℃过滤，得到精2，6-萘二磺酸钠固体，同时得滤液II；(6)将滤液I和滤液II合并得滤液III，控制其中的2，6-萘二磺酸钠的含量<5％，向滤液III中加入适量的水，于室温下慢慢降温，静止结晶得到2，7-萘二磺酸钠产品。
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