[发明专利]采用硒金属化合物测试总硒含量的方法

摘要

本发明涉及采用硒金属化合物测试总硒含量的方法，它用铅银铜锌铁镉六种金属中的任一种金属电极作为工作电极，基于电化学分析溶出伏安法三电极工作原理，加上与电解池组成的测试系统；把含有六价硒Se⁺⁶和四价硒Se⁺⁴的水溶液硒被测样品倒入装有支持电解质的电解池中混合，在规定的电化学条件下发生还原反应，使被测样品中六价硒Se⁺⁶、四价硒Se⁺⁴通过工作电极提供的电子直接在工作电极的金属表面生成负二价硒Se^-2的硒金属化合物，通过测量硒金属化合物的溶出电流，得到所测试样品的总硒含量；优点是：不使用荧光物质或还原剂等有毒物质，无污染；样品损失小，干扰少，有较高的准确度和灵敏度，线性范围宽；操作简单，检测成本低。

主权项

1. 采用硒金属化合物测试总硒含量的方法，基于电化学分析溶出伏安法，其特征在于，由参比电极、辅助电极和用固体金属电极作为工作电极的三电极与电解池组成测试系统；把含有六价硒Se+6和四价硒Se+4的水溶液被测样品倒入装有支持电解质的电解池中混合，插入三电极使测试系统工作，测试过程分为还原反应阶段和扫描溶出阶段；在还原反应阶段，开启搅拌器加快还原反应速度，并使溶液混合均匀；在规定的电化学条件下，使工作电极的电压为负值，由工作电极的电流提供还原反应所需的电子，使六价硒Se+6和四价硒Se+4在工作电极表面分别获得不同电子数，经过一定时间后还原反应完成，结果是电解池中的六价硒Se+6和四价硒Se+4最终在工作电极表面被还原成负二价硒Se-2形态的硒金属化合物；在扫描溶出阶段，停搅拌器，把已完成还原反应过程的三电极插入碱性支持电解质中，对工作电极表面的硒金属化合物进行溶出伏安法扫描；扫描过程中，工作电极表面的硒金属化合物在固定的峰位电压区间范围内产生溶出电流，因溶出电流的量值与硒金属化合物的量值线性相关，由硒金属化合物的量值与被测试水溶液样品中的总硒含量在一定浓度范围内线性相关，所以得到溶出电流与总硒含量在一定浓度范围内线性相关，用硒标准溶液制做标准曲线，由线性关系即可测试总硒含量；并能够达到测试所需的检测限、精密度、准确度和线性范围的实用性能要求。