[发明专利]一种八溴二苯乙烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种八溴二苯乙烷的制备方法，该方法包括以下步骤：向液溴中加入催化剂，搅拌反应，得液溴与催化剂的混合物A；搅拌下，向混合物A中滴加二苯乙烷，滴加完成后，继续搅拌反应，得混合物B；搅拌下，向混合物B中加入水和金属离子脱除剂，得混合物C；蒸馏混合物C，蒸馏除去过量的液溴及催化剂，然后过滤蒸馏后产物，得到八溴二苯乙烷粗品；向八溴二苯乙烷粗品中加入水和脱溴剂，然后进行湿法粉碎，粉碎后进行固液分离，得滤饼；将滤饼干燥，然后进行气流粉碎，得到白色或淡黄色的八溴二苯乙烷的固体粉末。该方法原料易得，投资较小，反应控制简单，易于工业化生产控制。产品溴含量高，可达78～78.6％。

主权项

1. 一种八溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)向液溴中加入0.0004～0.005倍于液溴质量的催化剂，搅拌反应10～30分钟，得液溴与催化剂的混合物A；(2)搅拌和0～25℃温度条件下，向步骤(1)中获得的混合物A中滴加0.02～0.06倍于液溴质量的二苯乙烷，滴加时间3～10小时，滴加完成后，在0～25℃温度条件下继续搅拌反应0.5～5小时，得混合物B；(3)搅拌条件下，向步骤(2)中获得的混合物B中加入10～25倍于二苯乙烷质量的水和0.02～0.1倍于金属离子脱除剂，搅拌30～40分钟后，得混合物C；(4)在负压-0. 03～-0.09Mpa或常压条件下，蒸馏步骤(3)中获得的混合物C，蒸馏除去过量的液溴及催化剂，当蒸馏温度达到50～100℃时，蒸馏结束，然后过滤蒸馏后产物，得到八溴二苯乙烷粗品；(5)向步骤(4)中得到的八溴二苯乙烷粗品中加入0.5～2.5倍于八溴二苯乙烷粗品质量的水和0.01～0.1倍于八溴二苯乙烷质量的脱溴剂，然后进行湿法粉碎，湿法粉碎2～15小时后，进行固液分离，得滤饼；(6)将步骤(5)中得到的滤饼在负压-0.01～-0.09Mpa和温度130～200℃条件下，干燥1～6小时，然后进行气流粉碎，得到白色或淡黄色的八溴二苯乙烷的固体粉末；上述步骤中：催化剂为铁粉、铝粉、锑粉、AlCl3、FeBr3或其混合物；金属离子脱除剂包括盐酸、硫酸、柠檬酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸或其混合物；脱溴剂包括亚硫酸钠、纯碱、烧碱或其混合物。