[发明专利]一种4-甲酰基联苯、4-羟甲基联苯和4-氯甲基联苯的制备方法有效
申请号: | 200810239871.3 | 申请日: | 2008-12-22 |
公开(公告)号: | CN101434527A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
发明(设计)人: | 吴细兵;刘斌 | 申请(专利权)人: | 北京奥得赛化学有限公司 |
主分类号: | C07C49/76 | 分类号: | C07C49/76;C07C45/49 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 何文彬 |
地址: | 100044北京市海淀区车*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种4-甲酰基联苯、4-羟甲基联苯和4-氯甲基联苯的制备方法,具体涉及一种以联苯为底物,无水氯化铝、氯化亚铜为催化剂制备4-甲酰基联苯,再以4-甲酰基联苯制备4-羟甲基联苯和4-氯甲基联苯的制备方法。本发明具有回收率高,反应步骤简单,条件易于控制,适合工业化生产,原材料价格低等技术优势。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲酰基 联苯 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种4-甲酰基联苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以氯苯为溶剂,将联苯、无水氯化铝、氯化亚铜和氯苯按重量比为1∶1.2~1.5∶0.1~0.2∶2~5的比例混合;(2)在温度在30~40℃条件下,先通入氯化氢气体10~50分钟,其中,通入的氯化氢气体的重量为联苯重量的1~3%;再通入一氧化碳和氯化氢的混合气体10~24小时,其中,通入的混合气体中一氧化碳气体的重量为联苯重量的60~90%,通入的混合气体中氯化氢气体的重量为联苯重量的12~15%;(3)将步骤(2)所得的反应产物加入含有质量百分比浓度的盐酸为1~5%的碎冰中,保持温度0~10℃至固体物完全溶解,取有机相,将有机相用质量百分比浓度为5~10%的盐酸洗涤;水洗至中性,回收氯苯,减压蒸馏得4-甲酰基联苯粗品;(4)将步骤(3)所得的4-甲酰基联苯粗品用甲苯重结晶,过滤,结晶用石油醚洗涤,得到4-甲酰基联苯。
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