[发明专利]一种用硫酸作催化剂制备双甘膦及其母液回收套用制备亚氨基二乙酸的方法有效
| 申请号： | 200910007940.2 | 申请日： | 2009-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN101602779A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 朱正江;陆晓玥;拉杰;郑留清;田晓宏 | 申请（专利权）人： | 上海泰禾（集团）有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;C07C227/16;C07C229/16;B01J27/02 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 | 代理人： | 吕 伴 |
| 地址： | 200335*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 一种用硫酸作催化剂制备双甘膦及其母液回收套用制备亚氨基二乙酸的方法，采用硫酸代替盐酸作为催化剂，提高亚氨基二乙酸反应转化率及制备N-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸选择性，同时通过过滤、分离出N-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸后硫酸母液利用套用至中和亚氨基二乙酸二钠盐制备亚氨基二乙酸反应中亚氨基二乙酸转化率和生成N-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸选择性均可达到98％，用硫酸作催化剂反在反应中不会产生酸性废气。整个反应工艺中无三废排放。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 催化剂 制备 双甘膦 及其 母液 回收 套用 氨基 乙酸 方法 | ||
【主权项】：
1、一种用硫酸作催化剂制备双甘膦的方法，以亚氨基二乙酸为原料，用硫酸作催化剂与亚磷酸、甲醛进行缩合反应制备N-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应器中加入亚氨基二乙酸和硫酸、亚磷酸，在40-100℃条件下混合溶解得到第一溶液；(2)将第一溶液的温度升高到90-120℃；(3)随后向第一溶液中滴加甲醛，甲醛滴加完毕后降温至5-20℃得到第二溶液；(4)第二溶液冷却结晶2-15小时；(5)将冷却结晶后的第二溶液过滤，分离出N-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸固体和硫酸母液；(6)过滤的硫酸母液中和亚氨基二乙酸二钠盐制备亚氨基二乙酸。
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