[发明专利]氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法无效

专利信息
申请号: 200910011079.7 申请日: 2009-04-08
公开(公告)号: CN101525144A 公开(公告)日: 2009-09-09
发明(设计)人: 徐胜博;李雪;刘云义;李治涛;马国宝;马超 申请(专利权)人: 辽宁红豆杉技术发展有限公司
主分类号: C01F5/20 分类号: C01F5/20
代理公司: 沈阳利泰专利商标代理有限公司 代理人: 王东煜
地址: 118200辽宁省丹*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,该方法以轻烧粉(氧化镁)为原料,以硫酸铵、氯化铵或硝酸铵为中间物质,通过蒸氨反应取得氨气和镁盐溶液,二者在鼓泡式反应器内接触并在添加的表面活性剂的作用下发生氢氧化镁沉淀反应,产物母液经适当时间陈化后过滤,含硫酸铵、氯化铵或硝酸铵的滤液返回蒸氨系统,滤饼经洗涤、干燥得到颗粒形状统一、分散状况好的氢氧化镁产品。本工艺一步反应制备氢氧化镁,操作步骤简单、反应条件温和,产品颗粒形状统一并可通过改变反应条件进行颗粒形状调控。过程中铵盐与氨气循环,生产成本低、污染小,适宜于规模生产,产品可作高纯氧化镁的生产原料或高分子材料的阻燃添加剂。
搜索关键词: 氨气 鼓泡法 一步 反应 制备 颗粒 形状 统一 氢氧化镁 方法
【主权项】:
1、氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,其特征在于包括以下步骤:①将硫酸铵或氯化铵或硝酸铵一种配制成重量百分比为15-20%水溶液,逐渐加入含MgO≥95%的轻烧镁粉,调至溶液pH值为68;②将步骤①调至pH值为6-8的溶液作为反应液放进蒸氨反应器进行蒸氨反应,在搅拌下蒸氨温度升至98-115℃,蒸氨反应取得的氨气送至鼓泡式反应器,反应液中的Fe3+、Al3+杂质离子形成沉淀;③过滤掉沉淀的Fe3+、Al3+杂质得到镁盐澄清滤液;④取步骤③的镁盐澄清滤液,加入表面活性剂并搅拌置于鼓泡式反应器中,直接将氨气以鼓泡形式进入镁盐溶液中并在添加的表面活性剂的作用下发生氢氧化镁沉淀反应,沉淀反应温度为45-65℃,沉淀反应终点pH值为8-10,得到沉淀氢氧化镁保温至少2h,并降至环境温度过滤,过滤后分离出氢氧化镁滤饼和铵盐溶液,其铵盐溶液返回蒸氨反应器循环使用;⑤取步骤④氢氧化镁滤饼用清水洗涤3次,于80℃干燥12h,得到颗粒形状统一分散的氢氧化镁粉状产品。氨气鼓泡法一步反应制备颗粒形状统一的氢氧化镁方法,包括以下步骤:①将硫酸铵或氯化铵或硝酸铵中的一种配制成重量百分比为15-20%水溶液,加入含MgO≥95%的轻烧粉,搅拌下配成pH值为6-8的混合物浆料;②将步骤①得到的混合物浆料加进蒸氨反应器,在搅拌下温度升至98--115℃,蒸氨液pH值为7-8,蒸氨液中的Fe3+、Al3+杂质离子形成沉淀,生成的氨气送至鼓泡式反应器;③过滤除掉沉淀的Fe3+、Al3+杂质得到镁盐澄清滤液;④取步骤③的镁盐澄清滤液,并加入表面活性剂后置于鼓泡式反应器中,直接将步骤②所得氨气以鼓泡形式通入反应器中的镁盐溶液进行氢氧化镁沉淀反应,反应温度为45-65℃,沉淀反应终点pH值为8-10,陈化时间至少2h,降温至环境温度后过滤,过滤分离出氢氧化镁滤饼和铵盐溶液,铵盐溶液返回步骤①再作配料;⑤取步骤④氢氧化镁滤饼用清水洗涤,洗净后滤渣于80℃干燥12h,得到颗粒形状统一且分散性良好的氢氧化镁粉状产品。
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