[发明专利]一种双峰硅铝介孔材料的合成方法

摘要

一种双峰硅铝介孔材料的合成方法，该方法是以粉煤灰/造纸黑液或强碱为原料，先将原料在溶液中混匀，然后干燥，再于马弗炉焙烧；焙烧物以水或酸溶解，过滤除去不溶物并浓缩，得到合成介孔材料的原料溶液。以表面活性剂三嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P₁₂₃)为结构导向剂，先将P₁₂₃溶于水，恒温搅拌1h以上，慢慢滴加原料溶液，滴加完后加盐酸并继续搅拌24h以上；后于100℃晶化，然后冷却、过滤得到粗产物；该粗产物室温自然干燥后，可于550℃焙烧或用乙醇萃取除去结构导向剂，干燥后即得到孔径呈双峰分布的介孔材料，即双峰SBA-15。该介孔材料含有两种介孔，其中小的介孔在3～4nm内，大的介孔在5～7nm范围；SEM图像也显示有两种不同的孔；BET氮气吸附证明其比表面积在500～700m²/g，孔体积为0.4～0.6cm³/g。

主权项

1. 一种双峰硅铝介孔材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：a. 按造纸黑液：粉煤灰/煤矸石等于1～100∶1的重量比，将上述物料混匀并干燥；或按碱：粉煤灰/煤矸石等于0.2～2∶1的重量比，将物料加水调匀后干燥。将干燥后的物料，放入焙烧炉内反应活化，活化温度为500～1000℃，活化时间5～50分钟，得活化物。b. 将上述活化物出炉冷却，按原料中含1g粉煤灰/煤矸石加入5～50mL的比例，加入蒸馏水搅拌溶解，或将活化物转入烧杯后，加入2～10mL盐酸，搅拌或超声辐射使硅铝溶解，过滤得原料溶液；测定该原料溶液中的硅铝含量。c. 按SiO2+1/2Al2O3∶P123∶HCl∶H2O＝1∶0.015～0.02∶5～6∶100～150的比例配料，先将按上述计量的H2O和P123加入到250mL单口圆底烧瓶中，置于20～100℃恒温水浴中恒温，密封搅拌溶解0.5～2小时，待完全溶解后缓慢滴加原料溶液，滴加完后倾入HCl，再恒温搅拌24～72小时；将烧瓶中的反应混合物倒入压力瓶中，加盖密封，转入烘箱中于100℃下晶化反应24～156小时；d. 所得的产物冷到室温后抽滤、洗涤，室温干燥；最后按下述方法进行处理：一是于马弗炉中以不高于5度/分的升温速度匀速升温至550℃锻烧4～8小时；二是将样品在索氏提取器中用无水乙醇萃取24～72h，得到白色粉末状的双峰介孔氧化硅铝SBA-15材料。