[发明专利]一种2-氯烟酸含量的分析方法

摘要

本发明涉及药物中间体的含量分析方法，特别提供了一种2-氯烟酸含量的分析方法，其为高效液相色谱外标定量分析法，采用ZORBAX SB-Phenyl 3.5μm，4.6×150mm不锈钢色谱柱进行分离，柱室温度为30℃，检测波长230nm至254nm；用纯甲醇作溶剂，以pH＝2.4的磷酸盐缓冲溶液与甲醇的混合体系为流动相；在230nm至254nm范围得到理想的色谱峰形，通过测定样品的响应值与标准物质的响应值进行比较，计算被测样品中的2-氯烟酸含量。该方法准确度高、精密度好、回收率高、简便、可行，特别适合农药中间体的分析，能有效控制2-氯烟酸的质量。

主权项

1.一种2-氯烟酸含量的分析方法，其特征在于：采用高效液相色谱外标法分析，具体方法如下：用纯甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；将高效液相色谱的检测波长设定为230nm至254nm，仪器基线稳定后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，得到四条扫描曲线，分别对标样和试样的2-氯烟酸峰面积进行平均，得其峰面积平均值；按照下式对2-氯烟酸的质量分数进行计算：$X_1=\frac{A_2\·m_1\·P_1}{A_1\·m_2}$式中：A1——标样中，2-氯烟酸峰面积的平均值；A2——试样中，2-氯烟酸峰面积的平均值；m1——标样的质量；m2——试样的质量；P1——标样中2-氯烟酸的质量分数；X1——试样中2-氯烟酸的质量分数。