[发明专利]一种氨基甘油合成新工艺无效
申请号: | 200910018613.7 | 申请日: | 2009-09-03 |
公开(公告)号: | CN101648881A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 郭学阳;张中法;丁爱梅;黄慧;吕彩玲;张庆国;郭祥荣 | 申请(专利权)人: | 潍坊中业油脂有限公司 |
主分类号: | C07C215/10 | 分类号: | C07C215/10;C07C213/04;B01J31/02;B01J27/02 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 261031山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种氨基甘油合成新工艺,为在环氧氯丙烷水解体系中加入无机酸和甲基苯磺酸双组份作为催化剂,经水解制得氯代甘油后,再经过胺化、脱氨脱水脱盐和成品精馏步骤制得。本发明胺化过程以NaOH和Na2CO3作为胺化调节剂,胺化液后处理过程不使用任何有机溶剂,采用真空条件下刮板薄膜蒸发器进行提纯,提高了产品纯度和氯代甘油转化率、减少了成品中杂质含量,简化了生产过程,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 甘油 合成 新工艺 | ||
【主权项】:
1、一种氨基甘油合成新工艺,其特征在于包括步骤:1)水解制备质量百分比浓度为0.5%~1.1%甲基苯磺酸水溶液和质量百分比浓度为0.4%~1.2%硫酸液,然后将占甲基苯磺酸水溶液总质量20~40%的甲基苯磺酸水溶液、占硫酸液总质量10~30%的硫酸液与环氧氯丙烷混合搅拌,其中的环氧氯丙烷为甲基苯磺酸水溶液和硫酸液两者重量之和的1.8~2.2倍,搅拌40~60分钟后加热至55~65℃,然后滴加剩余甲基苯磺酸溶液,时间1~3小时,滴加时反应温度80~90℃,之后滴加剩余硫酸溶液,时间1~3小时,滴加反应温度95~110℃,反应完毕,之后降温至30~60℃,向釜内加入相对环氧氯丙烷总重量0.8%~1.8%、浓度为20~30%的NaOH溶液,继续搅拌30~60分钟,再进行蒸馏,取真空度0.098~0.10MPa、气相温度95±2℃冷凝液得氯代甘油,且水解步骤中甲基苯磺酸和硫酸质量比为0.8~1.2∶1~2.2;2)胺化将无水Na2CO3、质量百分比为25%的氨水、氯代甘油按照重量比0.21-0.25∶3.9-4.2∶1依次加入胺化釜,然后将相对氯代甘油重量的0.17-0.21倍的氢氧化钠加入胺化釜,搅拌0.5~1小时后,加热至45~50℃反应40~60分钟,然后10~15分钟升温到55~60℃温度,反应40~60分钟;3)脱氨脱水脱盐将胺化后胺化液在蒸馏釜内先进行常压蒸馏,之后在气相温度达101~103℃时,减压蒸馏,待釜温达115~120℃时停止加热,之后釜温降到60~80℃时,将蒸馏釜内物料放入离心分离得液体料;4)成品精馏将液体料进行精馏,气相升温至>100℃,将液相降温至80~90℃,加入刮板薄膜蒸发器,导热油为加热介质,导热油在刮板薄膜蒸发器夹套中循环,油温为140~170℃,蒸馏提纯后得氨基甘油成品。
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