[发明专利]氢醌的电化学检测方法无效
申请号: | 200910023071.2 | 申请日: | 2009-06-20 |
公开(公告)号: | CN101581694A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 刘秀辉;丁珍;何月华;董存武;张凯;卢小泉 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416;G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人: | 马正良 |
地址: | 730070甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明提供了一种氢醌的电化学检测方法,分别将裸玻碳电极、多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰的玻碳电极与参比电极,铂对电极共同插入盛有待测物氢醌的磷酸盐缓冲溶液的电化学检测池中,进行电化学循环伏安扫描,得到氢醌的循环伏安峰电流响应(Ip),它是裸玻碳电极峰电流响应的43倍;在含有铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的氯化钾电解质溶液的电化学检测池中,进行电化学阻抗扫描,得到多壁碳纳米管和室温离子液体胶的电荷转移阻抗值:Rct接近0Ω。相比裸玻碳电极的电荷转移阻抗值:Rct大约1000Ω,可以看到多壁碳纳米管和室温离子液体胶有很好的电导性,极大的加快了电子传输速度。本发明方法在多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰的玻碳电极表面检测氢醌,方便快捷,实现了电化学方法在化妆品中对氢醌的检测。 | ||
搜索关键词: | 电化学 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种氢醌的电化学检测方法是通过以下步骤完成的:a.将玻碳电极(2)分别用0.30μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”,经乙醇、二次水超声清洗、备用;b.称取质量比为1∶4的羧基化的多壁碳纳米管和室温离子液体加入到玛瑙研钵中研磨10分钟,制成多壁碳纳米管和室温离子液体胶;然后取0.1g多壁碳纳米管和室温离子液体胶放在洗净的平板玻璃上,将处理好的玻碳电极(2)在玻璃板上轻轻磨几圈,使得0.001g的多壁碳纳米管和室温离子液体胶附着在电极表面,即制得多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极;c.将玻碳电极(2),参比电极(3),铂对电极(4)底端插入盛有5mL含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液的电化学检测池(1)中,接着把玻碳电极(2),参比电极(3),铂对电极(4)分别连接在电极接线柱(5)上,电化学工作站(6)与计算机(7)相连,在电化学工作站的技术选项中选择交流阻抗技术,频率范围设置为105Hz-0.1Hz,偏压设置为0.225V,运行电化学工作站进行扫描;d.将b步骤制得的多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极,参比电极(3)和铂对电极(4)共同插入盛有5mL含有1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液的电化学检测池(1)中,接着把制得的多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极,参比电极(3),铂对电极(4)分别连接在电极接线柱(5)上,电化学工作站(6)与计算机(7)相连,在电化学工作站的技术选项中选择交流阻抗技术,频率范围设置为105Hz-0.1Hz,偏压设置为0.225V,运行电化学工作站进行扫描;e.在电化学工作站(6)的技术选项中选择循环伏安技术,设置电位窗为-0.4V-0.6V,往电化学检测池(1)中通半小时的高纯氮气后,再将玻碳电极(2),参比电极(3),铂对电极(4)共同插入盛有5mL含有1mM氢醌的0.1M磷酸盐缓冲溶液的电化学检测池(1)中,运行电化学工作站(6),通过计算机监测其电化学响应;f.在电化学工作站(6)的技术选项中选择循环伏安技术,设置电位窗为-0.4V-0.6V,往电化学检测池(1)中通半小时的高纯氮气后,再将制得的多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极,参比电极(3),铂对电极(4)共同插入盛有5mL含有1mM氢醌的0.1M磷酸盐缓冲溶液的电化学检测池(1)中,运行电化学工作站(6),通过计算机监测其电化学响应;g.选择ZSimpWin电化学交流阻抗拟合软件,采用软件中的R(Q(RW))电路模型对实验数据进行拟合;h.采用origin软件作图,分别绘制裸玻碳电极、多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极在上述c、.d步骤中的含有5mL的1mM铁氰化钾/亚铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中的交流阻抗拟合曲线;i.采用origin软件作图,分别绘制裸玻碳电极、多壁碳纳米管和室温离子液体胶修饰电极在上述e、f步骤中含有5mL的1mM氢醌的0.1M磷酸盐缓冲溶液中的循环伏安曲线。
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