[发明专利]一种复合载体担载的磷化镍催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种复合载体担载的磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于：首先，以活性氧化铝以及相关酯、醇为原料，采用改进的溶胶凝胶法制备出TiO₂-Al₂O₃复合载体；进而选用合适的镍盐、磷酸盐通过超声浸渍以及微波干燥等操作获得催化剂前驱体，最后通过程序升温还原获得复合催化剂。本发明制备的TiO₂-Al₂O₃复合载体能有效防止磷化镍易与γ-Al₂O₃生成AlPO₄而失去活性的弊端，又将弥补单纯TiO₂比表面积相对较小的不足，有效发挥TiO₂所具有的金属-载体间的强相互作用(SMSI)，从而得到具有显著活性功效的加氢脱硫催化剂。

主权项

1.一种复合载体担载的磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：a.将钛酸四丁酯溶解于乙醇和冰醋酸中使其形成钛酸四丁酯的混合溶液，其中钛酸四丁酯、乙醇和冰醋酸的体积比为：1∶1∶0.1-0.3；然后以钛酸四丁酯的质量为基数，加入40-60％质量的γ-Al2O3置于钛酸四丁酯的混合溶液中，将上述混合溶液于超声下至少分散20min，然后陈化半天，即在γ-Al2O3表面包覆一层TiO2；陈化后的溶液经离心过滤后的所得物，分别用无水乙醇和去离子水清洗，干燥，于300～500℃下煅烧3-5h，制得复合载体TiO2-Al2O3；b.将硝酸镍、磷酸氢二氨、水按1∶0.6-0.9∶2.5-3的质量比混合，使硝酸镍和磷酸氢二氨完全溶于水中，滴加硝酸调节溶液的pH为2-4，得绿色透明浸渍溶液；将浸渍溶液加入到按该浸渍溶液质量的20-25％的复合载体TiO2-Al2O3中，超声浸渍30～40min，然后快速蒸干水分，于空气中升温至400-600℃焙烧3-6h，制得氧化态的磷化镍催化剂前驱体；c.最后，采用程序升温还原工艺，得到复合载体TiO2-Al2O3担载的磷化镍催化剂。