[发明专利]新铃兰醛Vc缩醛的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910030373.2 申请日: 2009-03-20
公开(公告)号: CN101503405A 公开(公告)日: 2009-08-12
发明(设计)人: 赵振东;王玉民;毕良武;李冬梅;王婧;古研;薄采颖 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
主分类号: C07D407/04 分类号: C07D407/04
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人: 冯 慧
地址: 210042*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种新铃兰醛VC缩醛的制备方法,步骤为:第一步:将VC溶于强极性溶剂后,再加入新铃兰醛、催化剂和带水剂,在90~120℃,以每秒滴下馏分1~2滴的回流状态下,边搅拌边回流反应2~15h;所使用的带水剂是环己烷、正己烷、正庚烷中的任意一种。所使用的强极性溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、1,4-二氧六环中的任意一种。所用的催化剂是甲基苯磺酸、固体酸、氢型阳离子交换树脂。第二步:反应液放置分层后用分液漏斗分离,下层溶液倾入冷水或弱碱性水溶液中,将过滤得到的固体物质精制提纯得到产品新铃兰醛VC缩醛。分液漏斗中的上层残液作为下次合成反应的带水剂。该发明方法具有收率高、产物易分离,产品纯度高的优点。
搜索关键词: 铃兰 vc 制备 方法
【主权项】:
1. 一种新铃兰醛VC缩醛的制备方法,其特征在于,步骤为:第一步:将VC溶于强极性溶剂后,再加入新铃兰醛、催化剂和带水剂,在90~120℃,以每秒滴下馏分1~2滴的回流状态下,边搅拌边回流反应2~15h;第二步:反应液放置分层后用分液漏斗分离,下层溶液倾入冷水或弱碱性水溶液中,将过滤得到的固体物质用乙醚溶解,滤液用乙醚萃取三次,合并乙醚溶液并用水洗,无水硫酸钠干燥后蒸馏回收乙醚,再经真空干燥得到产品新铃兰醛VC缩醛。
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