[发明专利]一种改进的三氟甘露糖中间体的制备方法

摘要

一种改进的三氟甘露糖中间体的制备方法，属于正电子放射性示踪剂和有机化合物合成技术领域。本发明方法采用离子液体[Bmim][PF₆]选择性水解3，4，6-三-O-乙酰基-1，2-O-(1-乙氧基乙叉基)-β-D-甘露糖生成三氟甘露糖的关键中间体1，3，4，6-四乙酰基β-D-甘露糖。本发明改进的三氟甘露糖中间体1，3，4，6-四乙酰基β-D-甘露糖合成方法反应在室温进行，过程条件温和易控制，反应时间短，副反应少，质量稳定，收率高，收率由原来的25％-30％提高到50％。

主权项

1、一种三氟甘露糖中间体1，3，4，6-四乙酰基β-D-甘露糖的制备方法，其特征是3，4，6-三-O-乙酰基-1，2-O-(1-乙氧基乙叉基)-β-D-甘露糖以丙酮溶解后，加入离子液体[Bmim][PF6]作为选择性催化剂，加入盐酸在室温水解，减压蒸干后以氯仿萃取，水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸干，加入乙醚搅拌，过滤得1，3，4，6-四乙酰基β-D-甘露糖；加入3，4，6-三-O-乙酰基-1，2-O-(1-乙氧基乙叉基)-β-D-甘露糖的质量与丙酮体积比为20～40g/100mL，加入离子液体[Bmim][PF6]的体积为丙酮体积的2％～20％，3，4，6-三-O-乙酰基-1，2-O-(1-乙氧基乙叉基)-β-D-甘露糖与盐酸的摩尔比为1∶0.1～0.5，水解反应温度为15-30℃，时间为10～30分钟。