[发明专利]一种测定钯碳催化剂钯含量的方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，提出一种快速准确测定钯碳催化剂钯含量的方法。通过称取0.15g左右样品于烧杯中，加入高氯酸和一定比例盐酸、硝酸，盖好表面皿在电热板上加热至白烟消失，溶液呈澄清状，同时加入0.15g左右活性炭粉末，加入高氯酸和一定比例盐酸、硝酸，制备空白液和标准液，消除试剂和基体干扰，通过等离子发射光谱仪进行分析。本发明方法使样品处理时间从传统的几天缩短到1小时以内，大大缩短了样品的处理时间，并且通过制备空白液和标准液，消除了试剂和基体对分析的影响。本发明方法可为科研和生产提供及时准确的数据。

主权项

一种测定钯碳催化剂中钯含量的方法，其特征在于包括以下连续步骤：a)钯标准贮存溶液制备：称取0.1g金属钯，用王水溶样，定容于1L容量瓶制得100mg/l标准贮存溶液。b)测定标准制备：称取0.15g干燥的活性炭粉末于250mL烧杯中，加入10mL已制备好的钯标准贮存溶液，再将5‑8mL高氯酸、5‑8mL盐酸和3‑6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于100mL容量瓶中，制得钯标准样品；c)空白制备：称取0.15g干燥的活性炭粉末于250mL烧杯中，再将5‑8mL高氯酸、5‑8mL盐酸和3‑6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于100mL容量瓶中，制得空白样品；d)试样制备：用四分法取10g样品，研磨至75μm以下，过筛，在130℃烘干至质量恒定，称取0.15g干燥的样品于250mL烧杯中，再将5‑8mL高氯酸、5‑8mL盐酸和3‑6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于100mL容量瓶中，制得待测样品；e)将等离子发射光谱仪开机预热0.5h后，点火，选取340.458nm处钯特征谱线进行测定钯的质量分数；f)分析结果按下式计算：钯的质量分数以w计，数值以百分数(％)表示，按下式计算：w＝C×10‑6×100/(m×1/V)式中：C——待测样品溶液钯浓度，mg/l；V——容量瓶体积，ml；M——称样量，g；w——样品中钯元素的质量分数，％。