[发明专利]对羟基苯甲酸丁酯的制备方法无效
| 申请号： | 200910035704.1 | 申请日： | 2009-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN101786954A | 公开（公告）日： | 2010-07-28 |
| 发明（设计）人： | 李松伦 | 申请（专利权）人： | 李松伦 |
| 主分类号： | C07C69/84 | 分类号： | C07C69/84;C07C67/08;B01J31/02 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 何学成 |
| 地址： | 213001 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，首先用蒸馏水将4A沸石洗净，控制活化温度，活化一段时间，冷却后，称取一定量沸石，浸泡于甲苯磺酸溶液中，将水溶液除去后干燥得到所需催化剂；将对羟基苯甲酸、丁醇、甲苯和氯化苄基三乙胺连同催化剂一起加入烧瓶中，在回流状态下反应，同时将水分出；待反应结束后，将催化剂过滤除去，蒸出未反应的丁醇和甲苯，将残余物加入冷水中剧烈搅拌，即有白色晶体析出，再用碳酸钠溶液中和未反应的酸，直到溶液呈弱碱性，抽滤，干燥，得到产品对羟基苯甲酸丁酯；本发明在生产过程中没有副反应发生，对设备没有腐蚀性损害，价格低廉且易保存。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，包括如下步骤：催化剂的制备：首先用蒸馏水将4A沸石洗净，控制活化温度，活化一段时间，冷却后，称取一定量沸石，浸泡于50～100ml质量分数为20％的对甲苯磺酸溶液中24～48小时，将水溶液除去，在110～130℃下干燥4～8小时，放入干燥器中冷却，得到所需催化剂；对羟基苯甲酸丁酯的制备：将对羟基苯甲酸、丁醇、甲苯和氯化苄基三乙胺连同催化剂一起加入烧瓶中，在回流状态下反应4～8小时，同时将水分出；待反应结束后，将催化剂过滤除去，蒸出未反应的丁醇和甲苯，将残余物加入冷水中剧烈搅拌，即有白色晶体析出，再用碳酸钠溶液中和未反应的酸，直到溶液呈弱碱性，抽滤，干燥，得到产品对羟基苯甲酸丁酯。
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