[发明专利]一种锂离子电池中硅锡合金负极材料的制备方法

摘要

本发明公开一种锂离子电池中硅锡合金负极材料的制备方法，该方法是：以硅的氧化物球为模板，先制备得到包覆有锡氧化物的硅化物中间体，然后碳包覆，最后还原得到纳米硅锡合金的负极材料。本发明方法工艺简单，原料来源丰富。本发明方法采用的高温反应气氛可降低反时间，提高反应速率，得到的材料实际容量高，循环性能优异。本发明适用于工业化生产锂离子电池负极材料硅锡基合金。

主权项

1、一种锂离子电池中硅锡合金负极材料的制备方法，其特征包括如下步骤：(1)氧化硅球的制备：将0.5～2.0mol·L-1的碱溶液、醇及水按体积比碱性溶液∶醇∶水＝(5～10)∶(100～250)∶(20～40)混合，搅拌0.5～2h后，向混合液中加入体积为混合液0.05～0.01倍的硅酸酯搅拌3～10h，得到的悬浊液经离心分离、去离子水洗涤、干燥后得到氧化硅球；(2)锡氧化物包覆的氧化硅球的制备：将步骤(1)得到的氧化硅球与0.001～0.01mol·L-1锡盐溶液及碱性物质按摩尔比Sn∶Si∶碱性物质＝(1～4)∶(2～10)∶(1～30)混合后，在1～3大气压、100～500℃条件下反应2～12h，冷却后，得到锡氧化物包覆的氧化硅球；(3)碳包覆的硅锡氧化物的制备：将步骤(2)得到的产物与1～4mol·L-1的碱性溶液按摩尔比(Sn+Si)∶OH-＝1∶2～4∶1；混合后反应2～20h，使得部分氧化硅溶解除去，将不溶物进行离心分离、洗涤、干燥后得硅锡氧化物，再将硅锡氧化物与浓度为0.2～4mol·L-1的糖的水溶液按摩尔比(Sn+Si)∶糖＝1∶4～1∶1混合，然后在1～3个大气压、200～700℃条件下反应8～20h，悬浮液经过滤、洗涤、干燥后，得到碳包覆的硅锡氧化物，产物中锡、硅及碳的摩尔比锡∶硅∶碳＝(1～2)∶(4～8)∶(1～2)；(4)还原反应：将步骤(3)得到的产物在惰性气体保护下，500℃～1000℃下反应2～15h，冷却后得到碳包覆的硅锡合金。