[发明专利]一种克咳片的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种克咳片的质量控制方法，其采用HPLC法同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量；用HPLC法测定吗啡的含量；盐酸麻黄碱的薄层鉴别；罂粟壳的薄层鉴别；甘草次酸的薄层鉴别五种工艺步骤对三味主药麻黄、甘草、罂粟壳的3种主要有效成分的含量以较高的标准同时控制，从而保证了克咳片有较高的质量。

主权项

1.一种克咳片的质量控制方法，按重量份所述的克咳片由以下药材制成：中药材麻黄份，罂粟壳份，甘草份，苦杏仁份，桔梗份，莱菔子份，石膏份，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)用HPLC法同时克咳片中测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量：a、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以配比为5-10∶100的乙腈-0.02mol/l磷酸二氢钾溶液(调pH1-5)为流动相；检测波长为210±2nm；b、对照品溶液的制备：分别取盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1％盐酸甲醇制成每1ml含盐酸麻黄碱0.05-1.00mg、盐酸伪麻黄碱10-100μg的混合对照品溶液，即得；c、供试品溶液的制备：取样品，研细，混匀，取约0.1-5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5-5ml，充分润湿，精密加三氯甲烷20-100ml，称定重量，超声处理20-50分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10-50ml，蒸干，残渣加0.1％稀盐酸甲醇溶液适量使溶解，转移至量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得；d、测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；e、每单位制剂含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)总量计，不得少于0.5mg；(2)用HPLC法测定克咳片中吗啡的含量：a、色谱条件：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠水溶液(30-50∶20-40∶20-40)为流动相；检测波长为220±2nm；b、对照品溶液的制备：精密称取吗啡对照品适量，加含5％醋酸的甲醇溶液制成每1ml含20-80μg的溶液，即得；c、供试品溶液的制备：取样品，研细，取粉末0.2-2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含醋酸的甲醇溶液10-100ml，密塞，称定重量，超声处理20-50分钟，放冷，再称定重量，用含醋酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；d、吗啡的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；e、每服用单位制剂含罂粟壳以吗啡(C17H19O₃N)计，不得少于0.2mg；(3)克咳片中盐酸麻黄碱的薄层鉴别：a、对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，制成对照品溶液；b、供试品溶液的制备：取本品适量，研细，加氨试液数滴，拌匀，加三氯甲烷冷浸过夜，滤过，滤液置分液漏斗中，用盐酸溶液振摇提取1-2次，分取酸水层，蒸干，残渣加甲醇使溶解，制成试品溶液；c、薄层色谱鉴别：吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(50-150∶10-30∶0.5-5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.3％茚三酮正丁醇溶液-醋酸混合溶液，在105℃加热显色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)克咳片中罂粟壳的薄层鉴别：a、对照药材溶液的制备：取罂粟壳对照药材1g，加甲醇适量，加热回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，制成对照药材溶液；b、供试品溶液的制备：取样品适量，研细，加氨试液数滴，拌匀，加三氯甲烷试剂冷浸过夜，滤过，滤液置分液漏斗中，用盐酸溶液振摇提取1-2次，分取酸水层，蒸干，残渣加甲醇溶解，制成试品溶液；c、薄层鉴别：吸取对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一碱性硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(10-30∶10-30∶1-5∶0.5-5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)克咳片中甘草次酸的薄层鉴别：a、对照药材溶液的制备：取甘草次酸对照品，加乙醇适量制成对照药材溶液；b、供试品溶液的制备：取样品适量，研细，加无机酸与三氯甲烷为提取试剂，加热回流提取，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，制成供试品溶液；c、薄层鉴别：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(5-20∶10-30∶2-15∶0.5-5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热显色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。