[发明专利]高纯、无臭甲基嘧啶磷的制备方法

摘要

本发明公开了一种以O，O-二甲基硫代磷酰氯和2-N，N-二乙氨基-4-羟基-6-甲基-嘧啶为反应原料，甲苯和水为反应溶剂，以氢氧化钠为缚酸剂，加入一种水解抑制剂，在催化剂存在下反应制得高纯无臭甲基嘧啶磷的制备方法。反应方程式如上。本发明通过加入一种水解抑制剂有效地抑制了O，O-二甲基硫代磷酰氯发生水解等副反应，提高其转化率、减少杂质，获得高纯无臭甲基嘧啶磷。毒性杂质明显降低，产品收率和纯度显著提高，解决了高品质甲基嘧啶磷工业化问题。

主权项

1、一种制备高纯、无臭甲基嘧啶磷的方法，其特征在于以O，O-二甲基硫代磷酰氯和2-N，N-二乙氨基-4-羟基-6-甲基-嘧啶为反应原料，甲苯和水为反应溶剂，以氢氧化钠为缚酸剂，加入一种水解抑制剂，在催化剂存在下反应制得，反应方程式如下：所述的水解抑制剂是硫酸钾或硫酸钠、硫酸镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氧化钙中的任意一种，所述的催化剂是4-二甲氨基吡啶与四正丁基溴化胺，具体操作步骤为：将甲苯、水和2-N，N-二乙氨基-4-羟基-6-甲基-嘧啶加入反应器，搅拌30分钟，在温度低于40℃时加入氢氧化钠，继续于30～80℃搅拌1小时，再加入一定量的水解抑制剂和催化剂，冷却至室温，滴加O，O-二甲基硫代磷酰氯，控温在40℃以下，1小时滴加完毕，然后保持25～35℃反应2～5小时，反应完毕，加入一定量的水，搅拌15～30分钟，静止分出水层，油层用稀盐酸洗涤一次，再水洗至中性，减压脱尽溶剂得到产品纯度≥96.0％、且无臭味的甲基嘧啶磷。