[发明专利]含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法无效
| 申请号： | 200910045781.5 | 申请日： | 2009-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN101538279A | 公开（公告）日： | 2009-09-23 |
| 发明（设计）人： | 唐来安;贺飞峰;吴梓新;许家福 | 申请（专利权）人： | 上海华谊（集团）公司 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145;C08K5/526 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200025上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法。本发明以三卤化磷为原料，在催化剂三氯化铝的存在下与双酚基化合物，单酚基化合物苯酚进行本体缩聚，或以三卤化磷为原料，在甲苯类反应溶剂中，催化剂三氯化铝的存在下与双酚基化合物，单酚基化合物苯酚进行回流缩聚，获得亚磷酸酯齐聚物。本发明方法得到的亚磷酸酯齐聚物GPC分析结果分子量1096-3268。本发明与现有技术相比较，通过单酚基化合物的用量控制三卤化磷、双酚基、单酚基化合物中参加反应的基团，使平均官能度低于2，能有效防止缩聚反应过程中凝胶的发生，通过反应时间的调节可以控制亚磷酸酯齐聚物的分子量，产品质量稳定，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 阻燃 磷酸酯 齐聚 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种含磷阻燃剂亚磷酸酯齐聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)本体缩聚：双酚基化合物和单酚基化合物苯酚混合液中保持20-25℃，0.5-1.0小时内滴入三卤化磷，同温下反应0.5-1.5小时后加入催化剂三氯化铝，在80-170℃中设定的温度段，时间段内进行本体缩聚反应12-18小时，反应产物经热水洗涤至中性，真空干燥得到淡黄色亚磷酸酯齐聚物；(2)溶液缩聚：双酚基化合物，单酚基化合物苯酚和甲苯类反应溶剂的混合液保持20-25℃，0.5-1.0小时内滴入三卤化磷，在催化剂三氯化铝的存在下加热升温至回流，保持回流状态进行溶液缩聚反应10-20小时，反应产物经减压蒸馏去除溶剂，得到淡黄色亚磷酸酯齐聚物。
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