[发明专利]一种具有表面生物活性层的钛或钛合金及其制备方法

摘要

本发明涉及一种具有表面生物活性层的钛或钛合金及其制备方法。一种具有表面生物活性层的钛或钛合金，其表面生物活性层为梯度涂层，内层是具有多孔结构的陶瓷膜，外层是羟基磷灰石涂层。制备方法即对钛或钛合金经微弧阳极氧化，在表面形成含有二氧化钛和无定形钙和磷的多孔陶瓷膜。后利用首次水热合成，含钙和磷的多孔陶瓷膜在其表面原位合成了羟基磷灰石，在第二次的水热反应中，涂层中已有的羟基磷灰石成为新的羟基磷灰石形核的核心，使涂层进一步生长，最终形成本发明的具有表面生物活性层的钛或钛合金。本发明具有制造工艺简单、生产周期短、成本低、产品表面生物活性层结合强度高、生物活性好等优点，且产品可以作为医学上植入用。

主权项

1、一种具有表面生物活性层钛或钛合金的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)、对钛或钛合金试样清洗即将经70～90℃的5％NaOH水溶液除油后的钛或钛合金试样在浓度为99.5％的丙酮中利用15～30kHz超声波清洗5～10min；钛或钛合金试样可以用质量分数为98.50％～99.98％的纯钛或各类型的钛合金；其中钛合金可选Ti-6Al-4V、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si或Ti-4.5Al-3V-2Mo-2Fe；(2)、对钛或钛合金试样表面微弧阳极氧化将步骤(1)进行清洗后的钛或钛合金试样放入电解质溶液中，控制电压范围为200～300V，时间为20～60min进行微弧阳极氧化；其中的电解质溶液为0.1～0.3mol/L的乙酸钙水溶液与0.02～0.1mol/L的磷酸二轻钠水溶液或0.01～0.05mol/L的β-甘油磷酸钠水溶液混合后的溶液；(3)、对钛或钛合金试样两次水热合成处理第一次水热合成：将步骤(2)处理后的钛或钛合金试样放入装有用NaOH调pH值到10～13的去离子水的高压釜中，控制压力为3MPa，温度为120～200℃，时间4～8h；第二次水热合成：将经第一次水热合成的处理的钛或钛合金试样放入装有用NaOH调pH值为10～13，钙磷原子比为10∶6的溶液的高压釜中，控制压力为3MPa，反应温度为120～200℃，时间8～16h；其中钙磷原子比为10∶6的溶液是由0.02～0.1mol/L的CaCl2水溶液和0.012～0.06mol/L的H3PO4配置而成；(4)、对钛或钛合金试样清洗和烘干将经步骤(3)两次水热合成处理后的钛或钛合金试样用去离子水和无水乙醇分别清洗3次后，在80～120℃的干燥箱中烘3～5h，即得本发明的具有表面生物活性涂层的钛或钛合金。