[发明专利]废弃家电塑料部件中溴代阻燃剂的分析测定方法

摘要

废弃家电塑料部件中溴代阻燃剂的分析测定方法，涉及废弃家电塑料部件中溴代阻燃剂的快速识别及分析技术。通过采集废弃家电的塑料部件样品，依次经过粗、细粉碎、筛分后，将样品溶于溶剂并均匀分散于硅胶颗粒表面；然后用自动索氏提取仪提取样品中的溴代阻燃剂；最后用高效液相色谱(配备二极管阵列检测器)进行定性定量分析。本发明样品提取及净化操作简单，溶剂耗量少，分析速度快，可准确定性和定量，检测限低，检测浓度范围广，且解决了高效液相色谱检测溴代阻燃剂溶解度受限这一技术难点，适用于各类废弃家电产品(电视机、电冰箱、洗衣机、电脑、饮水机等)塑料部件中两类溴代阻燃剂—多溴二苯醚(PBDEs)和多溴联苯(PBBs)的快速识别和准确测定。

主权项

1.废弃家电塑料部件中溴代阻燃剂的分析测定方法，其特征在于：第一步，分析样品的制备采集废弃家电的塑料部件，将其进行粗粉碎成直径1～2cm大小的粗粒或片，再进一步细粉碎成细粒，然后将细粒过18目筛，收集筛下物即为分析样品；第二步，废弃家电样品中溴代阻燃剂提取A，提取样品的制备：称取经第一步处理好的分析样品1～2g，放在50～100mL玻璃器皿中，量取20～30mL溶剂倒入其中，搅拌，使样品溶解于溶剂中成为溶液，溶剂是二氯甲烷或四氢呋喃；另称取10～20g 60～200目硅胶，将硅胶与上述溶液均匀混合制成混合样品，将混合样品放在20～40℃温度下，继续搅拌使其中的溶剂完全挥发，制成在硅胶颗粒表面形成一层均匀分布了塑料膜的塑料样品；B，自动索氏提取塑料样品：称取A步骤制得的塑料样品的1/10～1/30重量，放在自动索氏提取仪中，设定自动索氏提取仪温度为150～200℃；再量取80～100mL异丙醇作为提取溶剂，将塑料样品热浸提40～60min，然后索式淋洗60～180min，即获得废弃家电塑料样品提取液，将其定容至100～150mL；第三步，提取液净化量取第二步获得的废弃家电塑料样品提取液10～20mL于玻璃离心管中，4000～6000转/分钟速度下离心10～20min；取上清液1～5mL过0.45μm有机滤膜，得到待测样品；第四步，高效液相色谱法测定待测样品中溴代阻燃剂将待测样品用配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定性定量检测，在C18反相色谱柱上进行分离，流动相为乙腈和水；梯度洗脱程序设定为：0～10min，90％乙腈和10％水；10～13min，将90％乙腈和10％水梯度变化为100％的乙腈，然后保持14min；洗脱流速为1.0mL/min，进样量50μL；柱温保持在25℃；二极管阵列检测器采集190～400nm的紫外光谱数据，得到定性分析的结果；另外，计算225nm处色谱峰面积，得到废弃家电塑料部件中多溴二苯醚和多溴联苯的定量结果。