[发明专利]4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯的制备方法无效
申请号: | 200910051079.X | 申请日: | 2009-05-12 |
公开(公告)号: | CN101560162A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 虞鑫海 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C217/90 | 分类号: | C07C217/90;C07C213/02 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的制备方法,包括:将4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯、有机溶剂、活性炭粉末、氯化铁催化剂加入反应釜中,加热,搅拌,升温到80℃~85℃,滴加水合肼水溶液,滴加时间严格控制在2-3小时,于80℃~85℃温度内保持反应8~12小时后,趁热过滤,除去滤渣,留取母液,自然冷却,静置,析出白色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯晶体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高,适用于工业生产。 | ||
搜索关键词: | 氨基 甲基 苯氧基 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的制备方法,包括:将4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯、有机溶剂、活性炭粉末、氯化铁催化剂加入反应釜中,加热,搅拌,升温到80℃~85℃,滴加水合肼水溶液,滴加时间严格控制在2-3小时,于80℃~85℃温度内保持反应8~12小时后,趁热过滤,除去滤渣,留取母液,自然冷却,静置,析出白色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯晶体;其中,活性炭粉末与4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的质量比为1∶5-10;有机溶剂与4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的体积重量比为15毫升~30毫升∶1克。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
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