[发明专利]4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910051079.X 申请日: 2009-05-12
公开(公告)号: CN101560162A 公开(公告)日: 2009-10-21
发明(设计)人: 虞鑫海 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C07C217/90 分类号: C07C217/90;C07C213/02
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620上海市松*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的制备方法,包括:将4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯、有机溶剂、活性炭粉末、氯化铁催化剂加入反应釜中,加热,搅拌,升温到80℃~85℃,滴加水合肼水溶液,滴加时间严格控制在2-3小时,于80℃~85℃温度内保持反应8~12小时后,趁热过滤,除去滤渣,留取母液,自然冷却,静置,析出白色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯晶体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高,适用于工业生产。
搜索关键词: 氨基 甲基 苯氧基 联苯 制备 方法
【主权项】:
1.一种4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的制备方法,包括:将4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯、有机溶剂、活性炭粉末、氯化铁催化剂加入反应釜中,加热,搅拌,升温到80℃~85℃,滴加水合肼水溶液,滴加时间严格控制在2-3小时,于80℃~85℃温度内保持反应8~12小时后,趁热过滤,除去滤渣,留取母液,自然冷却,静置,析出白色晶体产物,过滤,洗涤,干燥,得到4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯晶体;其中,活性炭粉末与4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的质量比为1∶5-10;有机溶剂与4,4′-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的体积重量比为15毫升~30毫升∶1克。
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