[发明专利]1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法无效
| 申请号： | 200910051665.4 | 申请日： | 2009-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN101580474A | 公开（公告）日： | 2009-11-18 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C217/90 | 分类号： | C07C217/90;C07C213/02 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，包括：将1，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到90℃～100℃，维持反应釜内压力0.5MPa～1.2MPa，保持反应5小时～6小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 氨基 苯氧基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法，包括：将1，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到90℃～100℃，维持反应釜内压力0.5MPa～1.2MPa，保持反应5小时～6小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯固体；其中，有机溶剂与1，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的体积重量比为15毫升～35毫升∶1克；催化剂与1，4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯的重量比为1∶10～80；去离子水与有机溶剂的体积比必须严格控制在1∶1-10的范围内。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
