[发明专利]快速准确测定萤石中硫元素含量的方法

摘要

快速准确测定萤石中硫元素含量的方法，它主要包括如下步骤：称取萤石样品，加去离子水，再加入混合酸使萤石样品完全转化为易溶解的盐类；加去离子水，加热，至盐类完全溶解；定容至100mL；采用无样品的试剂空白，加入与萤石样品相当的钙标准溶液，再加入不同体积的硫元素的标准溶液；以硫元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；再由计算机根据工作曲线自动确定样品溶液中硫元素的浓度。本发明采用电感耦合等离子体发射光谱仪，它主要解决了现有方法中样品分解不完全，测量时光谱背景干扰，谱线干扰等问题，确定合适的操作参数和步骤，实现高效快速准确测量荧石中的硫元素。

主权项

1、快速准确测定萤石中硫元素含量的方法，其特征在于它包括如下步骤：(1)将萤石样品预先在105-110℃下干燥3-5小时，放在干燥器中冷却至室温；(2)称取0.2-2克的萤石样品，加10-30mL去离子水，再加入10-20mL37-38％的盐酸、5-10mL69％的硝酸、2-5mL47％的氢氟酸和5-10mL70-72％的高氯酸，在180-300℃下加热，冒高氯酸烟至溶液的体积为0.5-1mL，使萤石样品完全转化为易溶解的盐类；(3)加入50mL去离子水，再加入5-10mL37-38％的盐酸，加热，至盐类完全溶解，停止加热；(4)待溶液冷却，加入去离子水定容至100mL；(5)工作曲线的绘制：采用无样品的试剂空白，同步骤(2)-(3)操作，再加入与萤石样品相当的钙标准溶液，再加入不同体积的硫元素的标准溶液，最后加入去离子水定容至100mL；(6)于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定步骤(5)所得标准溶液中硫元素的谱线强度，以硫元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；(7)在步骤(6)相同条件下，测定步骤(4)得到的待测萤石样品溶液中硫元素谱线的强度，再由计算机根据工作曲线自动确定样品溶液中硫元素的浓度；(8)结果计算：试样中硫元素的含量按下式计算：$x=\frac{\mathrm{cV}}{1\×{10}^6\×m}\×100\%$式中：x---待测样品中硫的含量，单位％；c---由工作曲线得到的待测样品溶液中硫元素的浓度，单位微克每毫升(μg/mL)；V---待测样品溶液的体积，单位毫升(mL)；m---待测样品的质量，单位克(g)。