[发明专利]一种选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺的方法无效
申请号: | 200910064115.6 | 申请日: | 2009-01-20 |
公开(公告)号: | CN101475603A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 崔秀灵;钱恒玉;吴养洁 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;C07B53/00 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘建芳 |
地址: | 450001河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明属于手性化合物的合成领域,特别涉及一种选择性合成单或双手性二茂铁基胺的新方法。在二茂铁亚胺化合物的醇溶液中,在温度不高于5℃的条件下加入硼氢化钠,搅拌反应7-10h,反应后分离提纯得到二茂铁仲胺化合物;配制二茂铁仲胺的醇溶液,加入甲酸铵以及钯碳催化剂,加热回流1-3h,后处理即得单手性或双手性二茂铁基胺。本发明采用廉价的硼氢化钠为还原剂,简化了反应步骤,降低了反应成本,反应条件温和,易于工业合成;非对映体过量>99%。 | ||
搜索关键词: | 一种 选择性 合成 手性 双手 性二茂铁基胺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种选择性合成单手性或双手性二茂铁基胺的方法,其特征在于在式(I)或式(II)化合物的醇溶液中,在温度不高于5℃的条件下加入硼氢化钠,搅拌反应7-10h,反应后分离提纯得到式(III)或式(IV)所示的二茂铁仲胺化合物,式(I)或式(II)化合物与硼氢化钠的投料物质的量比为1:3-6,式(I)或式(II)化合物与溶剂醇的物质的量比为1:4-10;配制二茂铁仲胺的醇溶液,加入甲酸铵以及钯碳催化剂,加热回流1-3h,后处理即得式(V)所示的单手性二茂铁基胺或式(VI)所示的双手性二茂铁基胺,二茂铁仲胺与甲酸铵的投料物质的量比为1:3-5,钯碳催化剂加入的质量为二茂铁仲胺质量的5-10%;
式(I) 式(II)
式(III) 式(IV)
式(V) 式(VI),其中,R为直链烷基或芳基。
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