[发明专利]一种六氟丁二烯的制备方法无效
申请号: | 200910064718.6 | 申请日: | 2009-04-24 |
公开(公告)号: | CN101525267A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 何伟春 | 申请(专利权)人: | 河南工业大学 |
主分类号: | C07C21/20 | 分类号: | C07C21/20;C07C17/263 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 徐皂兰 |
地址: | 450001河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明提供一种以1,1-二溴四氟乙烷为原料制备六氟丁二烯的方法,将锌粉和非质子型极性溶剂加入到有惰性气体保护的反应器甲中,使其温度达到50-90℃,向反应器甲中加入1,1-二溴四氟乙烷,在0.5-3.5h内加完,加完后在50-120℃下反应1.5-5h,锌粉与1,1-二溴四氟乙烷反应生成三氟乙烯基溴化锌;将反应器甲冷却至室温,把反应器甲中的溶液在0-40℃下,加入到含有催化剂及溶剂的反应器乙中,加入时间为0.5-3h,加完后在0-60℃条件下反应1-7h,反应完毕后,用液氮冷阱收集产品,本发明合成路线短,工艺简单,原料转化率高,产品得率、粗产品纯度高,产物分离提纯简单,减少了对环境的污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 丁二烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:第一步:制备三氟乙烯基溴化锌:在惰性气体保护下,将锌粉和非质子型极性溶剂加入到反应器甲中,加热反应器甲,使其温度达到引发温度50-90℃,向反应器甲中加入1,1-二溴四氟乙烷,在0.5-3.5h内加完,加完后保持在50-120℃条件下反应1.5-5h,锌粉与1,1-二溴四氟乙烷反应生成三氟乙烯基溴化锌,反应方程式为:CF3-CFBr2+Zn→CF2=CFZnBr;第二步:偶联反应:第一步反应结束后,将反应器甲冷却至室温,把反应器甲中的溶液在0-40℃条件下,加入到含有催化剂及溶解催化剂的溶剂的反应器乙中,加入时间为0.5-3h,加完后在0-60℃条件下反应1-7h,反应完毕后,用液氮作为冷阱收集六氟丁二烯产品,本步骤中三氟乙烯基溴化锌在催化剂的作用下发生偶联反应生成六氟丁二烯,反应方程式为:![]()
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