[发明专利]一种以铝粉和白油混合物精制四氯化钛的方法

摘要

一种以铝粉和白油为除钒试剂的精制四氯化钛的方法。该方法针对钒杂质含量较高的粗四氯化钛进行精制。其特征在于按一定比例将铝粉、白油和少量AlCl₃混合加入到装有粗四氯化钛的精馏塔塔釜中。加热精馏塔塔釜约139℃并调节塔顶的回流比，此时铝粉和矿物油将VOCl₃还原为低价态的难溶沉淀物VOCl₂而除去，而TiCl₄及少量低沸点化合物从塔顶挥发进入回流装置，取出沸点为136～137℃的馏分，冷凝即可得到精四氯化钛。除钒后的精四氯化钛中钒含量V％≤0.0007％。除钒过程与精馏过程均在精馏塔中进行，节省设备。本发明减少大量残渣和废水的排放，相对于单独使用铝粉和矿物油除钒工艺的原材料消耗量小并且精制效率高和操作简便及可连续，具有节能减排的经济和环境效益。

主权项

1.一种以铝粉和白油的混合物为精制试剂去除粗四氯化钛中钒杂质的方法，其特征在于它包括以下几个步骤：(1)将粗四氯化钛原料储槽中的粗四氯化钛加入至蒸馏塔塔釜以除去SiCl4等低沸点杂质，随后蒸馏塔的塔釜液排放到精馏塔塔釜；(2)一定比例的铝粉、白油(含量≥99wt％，下文简称WMO)被混合后加入到精馏塔塔釜中；初次启动精馏操作时，还需要加入少量AlCl3作为铝粉与TiCl4反应的催化剂；(3)在精馏塔进行二步操作除钒。首先，塔釜的反应温度加热至138℃并保持约30min，在该过程中，铝粉和白油充分与钒杂质接触并发生反应；然后进行蒸发操作将四氯化钛从塔釜蒸发至塔顶回流装置，同时钒杂质被还原为低价VOCl2留在塔釜，在此过程中精馏塔塔釜的温度可适当提高至139℃～141℃。在一定的回流比下，气态四氯化钛被塔顶冷凝器冷凝并收集成精四氯化钛液体。