[发明专利]一种沉积物中痕量十溴联苯醚的检测方法

摘要

本发明公开了属于环境中微量、有害持久性污染物检测技术领域的一种沉积物中痕量十溴联苯醚的检测方法。首先进行样品预处理，采用外标法绘制含十溴联苯醚的标准曲线，取实际样品采用外标法处理样品，以液相色谱检测得到样品中含十溴联苯醚的值，本发明提供一种快速、简单、易于操作的沉积物中痕量十溴联苯醚的检测手段，尤其是提供一种前处理简单且环境友好，线性范围宽，富集倍数高，重现性较好，萃取、富集与分离同时进行，快速得到沉积物中痕量十溴联苯醚值。

主权项

1.一种沉积物中痕量十溴联苯醚的检测方法，其特征在于，所述十溴联苯醚的检测步骤如下：(1)样品的分散液液微萃取-上浮溶剂固化处理将0.1-0.5g的沉积物加入5-9mL蒸馏水中，摇晃混合，形成均匀的泥水混合物。将按体积比为萃取剂∶分散剂＝0.03-0.1的混合液快速注入盛有pH＝5的泥水样品锥形玻璃离心管内，轻轻摇晃，然后离心分离，溶液分层，沉积物沉淀到离心管底部，萃取剂上浮到水面，在冰水混合物中将离心管冰冻15min，使上浮的萃取剂固化；用小勺将固化萃取剂移取到样品瓶中，室温下，固化萃取剂融化，得内含十溴联苯醚的萃取剂溶液；(2)液相样品测定条件流动相：按体积比，甲醇∶水＝95∶5；流速1.0mL/min；色谱柱：Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱(5μm，150mm×4.6mm，Agilent)；色谱柱柱温：30℃；检测器：Agilent VWD检测器(G1314B)；检测波长：226nm；进样方式：手动/自动进样，进样量10μL；(3)标准曲线的绘制以外标法或内标法进行定量测定；所述的外标法标准曲线的绘制：利用分析天平准确称量十溴联苯醚10.5mg，加入200g不含十溴联苯醚沉积物中，仔细研磨，得混合均匀的含十溴联苯醚的沉积物标准样品，称取此沉积物标准样品加入蒸馏水中，摇晃混合，配置成不同浓度的标准的均匀泥水混合物系列，pH＝5，分别装入锥形玻璃离心管内；将萃取剂和分散剂的混合液快速注入盛有泥水样品的锥形玻璃离心管内，轻轻摇晃，然后离心分离，沉积物沉淀到离心管底部，萃取剂上浮到水面，在冰水混合物中将离心管冰冻15min，使上浮萃取剂固化，用小勺将固化溶剂移取到样品瓶中，室温下，固化萃取剂融化，得内含十溴联苯醚的萃取剂溶液；用50μL进样针取萃取剂溶液10μL，注入高效液相色谱仪，按上述条件进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得到标准曲线，采用回归法求出曲线的一元一次方程y＝146.43x+65.461；方程的相关系数R2＝0.9985；x表示峰面积；用于测定样品中分析物的量；(4)样品测定a.以分散液液微萃取-上浮溶剂固化法对样品中的十溴联苯醚进行萃取：将0.1-0.5g的沉积物样品加入5-9mL蒸馏水中，摇晃混合，形成均匀的泥水混合物。将按体积比为萃取剂∶分散剂＝0.03-0.1的混合液，快速注入盛有pH＝5泥水样品的锥形玻璃离心管内，轻轻摇晃，然后离心分离，溶液分层，沉积物沉淀到离心管底部，萃取剂上浮到水面，在冰水混合物中将离心管冰冻15min，使上浮的萃取剂固化，用小勺将固化萃取剂移取到样品瓶中，室温下，固化萃取剂融化，得萃取剂溶液，用50μL进样针取萃取剂溶液10μL，注入高效液相色谱仪，按上述条件进行分析，得到样品的液相色谱峰，从色谱峰中获知十溴联苯醚的色谱峰面积；b.将被测样品的第1份、第2份、第3份的色谱峰面积代入标准曲线所对应的一元一次方程计算出被测样品中所含十溴联苯醚量的平均值。