[发明专利]从萝芙木中提取总碱、利血平和芦丁的方法无效

专利信息
申请号: 200910094803.7 申请日: 2009-08-05
公开(公告)号: CN101623310A 公开(公告)日: 2010-01-13
发明(设计)人: 刘锡葵;肖建青;张方进 申请(专利权)人: 中国科学院昆明植物研究所;怒江方正植物生化有限责任公司
主分类号: A61K36/24 分类号: A61K36/24;A61P9/12;C07D459/00;C07H17/07;A61K125/00;A61K127/00;A61K135/00
代理公司: 云南协立专利事务所 代理人: 谢 嘉
地址: 650204*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 从萝芙木中提取利血平、总碱(降压灵)和芦丁的方法。采用萝芙木全株、根、叶作为生产原料,提高了资源的利用效率。提取方法不采用毒性硫氰酸盐成盐分离,减少了生产的污染;不采用层析分离方法进行分离,也不加入无机盐试剂,不改变原料的性质,仅利用利血平和芦丁在溶剂中溶解性质差异,直接利用溶剂进行分离,简化了生产工艺,使用的设备简单,方法成本较低,操作方便,溶剂可以反复回收利用。而且实现了总碱、利血平和芦丁的共同生产利用,有利于萝芙木资源的综合利用和开发。
搜索关键词: 萝芙木中 提取 利血平 芦丁 方法
【主权项】:
1、从萝芙木中提取总碱、利血平和芦丁的方法,包括如下步骤:(1)萝芙木根或枝叶或全株阴干,干燥,粉碎后粉末用酸性醇或丙酮溶液提取,回收溶剂至无溶剂得提取物;(2)将(1)所得提取物搅拌加入提取物1-10倍量的去离子水,用碱水调pH9-10,放置4-6小时沉淀,过滤,并用水洗涤至滤液无生物碱,干燥得萝芙木粗生物碱;(3)将(2)所得粗生物碱用5-20倍中等极性溶剂搅拌加热溶解,并视色泽深浅加入5-10%重量的活性炭回流脱色1小时,提取2-3次,冷却过滤,用相应的溶剂洗涤至滤液无生物碱,去除不溶物和胶质,滤液减压回收溶剂后,于60℃温度以下干燥得总生物碱即降压灵;(4)将(3)所得总生物碱粉碎,分别用5-50倍非极性溶剂搅拌溶解2-3小时,提取3-5次,过滤,滤液减压回收至溶剂干,得小极性生物碱;(5)将(4)所得小极性生物碱用无水极性溶剂加热搅拌溶解完全,并视色泽深浅加入5-10%重量的活性炭回流脱色1小时,过滤除去活性炭后,搅拌加入20-50%量的去离子水,冷却并于0-10℃的低温冷冻10-40小时,或直接放置室温避光缓慢挥发,待析出结晶完全,过滤、干燥得利血平粗品;(6)将(5)所得利血平粗品用无水极性溶剂加热溶解,加入10-30%的去离子水,冷却至0-10℃的低温冷冻10-40小时结晶,或直接放置室温避光缓慢挥发结晶完全,过滤,干燥得利血平纯品;(7)将(1)所得提取物搅拌加入提取物1-10倍量的去离子水,用碱水调pH9-10.0,放置4-6小时沉淀,过滤,碱水过滤液搅拌,用酸水调节pH6-6.5,放置析出沉淀,过滤并用冷水洗涤干燥,得芦丁粗提物;(8)将(7)所得芦丁粗提物用5-7倍量的80-90%的乙醇或甲醇溶液加热回流溶解,乘热过滤,冷却放置析出沉淀,过滤干燥得芦丁。
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