[发明专利]用尼龙-66解聚生产己二酸、己二胺硫酸盐和聚六亚甲基单(双)胍硫酸盐的方法

摘要

一种用尼-66解聚生产己二酸、己二胺硫酸盐和聚六亚甲基单(双)胍硫酸盐的方法，其特征在于：用28-35％硫酸解聚废料尼龙-66得到精制的己二酸和己二胺硫酸盐，然后以己二胺硫酸盐为原材料与双氰胺在170-200℃聚合3-9小时，得到白色或淡黄色聚六亚甲基双胍硫酸盐；先将双氰胺和硫酸铵在170-190℃反应1-3小时，再加入己二胺硫酸盐继续反应3-7小时，得到白色或淡黄色聚六亚甲基单胍硫酸盐。本发明解决了当前尼龙-66回收过程中存在己二胺回收率低、效益差的问题，并开发出稳定、低毒、高效的消毒剂聚六亚甲基单(双)胍硫酸盐，工艺过程简便，环保，安全。

主权项

一种用尼龙‑66解聚生产己二酸、己二胺硫酸盐和聚六亚甲基单或双胍硫酸盐的方法，其特征在于包括有酸解工段、己二酸分离和重结晶工段、己二胺硫酸盐分离和纯化工段、聚六亚甲基单或双胍硫酸盐制备工段，各工段步骤如下所述：(1)、酸解工段，将质量浓度28‑35％硫酸水溶液加入反应釜中，然后在加热中加入尼龙‑66，以98％硫酸计算，98％硫酸与尼龙的质量比为1～1.15∶1，在常压和100‑110℃的条件下反应8～14小时，得到酸解液；(2)、己二酸分离和重结晶工段，将步骤(1)中的酸解液降温至30‑50℃，用粗过滤器分离得到粗己二酸晶体，再进行脱色、重结晶、烘干得到精制己二酸；(3)、己二胺硫酸盐分离和纯化工段，把步骤(2)中得到的粗己二胺硫酸盐溶液脱色，边搅拌边补加工业级己二胺固体粉末中和多余的硫酸至溶液的酸碱度为pH 4‑9，然后减压蒸发浓缩至结晶开始析出，降至室温，过滤析出的粗己二胺硫酸盐，用工业乙醇重结晶、干燥得到精制己二胺硫酸盐；(4)、聚六亚甲基双胍硫酸盐制备工段，将步骤(3)中得到的己二胺硫酸盐与工业级双氰胺按照摩尔比为1∶1加入量投入反应釜，氮气保护，搅拌10‑30分钟，升温至170‑200℃，搅拌反应3‑9小时，得到聚六亚甲基双胍硫酸盐和硫酸铵混合物，趁热将熔融状态的反应液压入盛有无水乙醇的分离罐中，搅拌后过滤，将聚六亚甲基双胍硫酸盐乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇，得到白色或淡黄色固体聚六亚甲基双胍硫酸盐；(5)、聚六亚甲基单胍硫酸盐制备工段，在反应釜中投入摩尔比为1∶1的双氰胺和硫酸铵粉末，氮气保护，搅拌10‑30分钟，升温至170‑190℃，搅拌反应1‑3小时，加入步骤(3)中得到的己二胺硫酸盐粉末，继续反应3‑7小时，得到聚六亚甲基单胍硫酸盐和硫酸铵混合物，趁热将熔融状态的反应液压入盛有无水乙醇的分离罐中，搅拌后过滤，将聚六亚甲基单胍硫酸盐乙醇溶液减压蒸馏除去乙醇，得到白色或淡黄色固体聚六亚甲基单胍硫酸盐；步骤(4)和步骤(5)选择使用的。